1．目的及意义

氮化硅是一种性能优异的高温结构陶瓷材料，它不仅具有耐高温、耐磨损、强度高、比重小等优异的物理性能，而且能够承受除氢氟酸之外所有无机酸的腐蚀，表现出极好的化学稳定性，故而被誉为陶瓷材料界的“全能冠军”。因此，氮化硅陶瓷广泛应用于汽车发动机、燃气涡轮机、核工业、航空航天及其它高温结构件等诸多领域。作为制备氮化硅陶瓷的主要原料，氮化硅粉体受到了业界广泛高度的重视。如何制备纯度较高、性能稳定、成本低廉的氮化硅粉体成为生产和研究的热点。

为了得到高性能的氮化硅陶瓷，作为原料的氮化硅粉体往往要满足小粒度、窄粒径、高α相含量和低氧含量等性能要求，得到这些优异性能的氮化硅粉末往往取决于其生产制备的工艺方法和条件。目前，制备氮化硅粉体的方法常常分为：直接氮化法、碳热还原法、硅酰亚胺分解法等方法。其中，直接氮化法即硅粉与氮气在高温下反应生成氮化硅的方法，是目前生产制备氮化硅粉最主流的方法。但是，由于硅粉氮化反应是一个释放大量能量的放热反应，所以反应体系中容易产生过热，使得硅粉发生自烧结而阻碍进一步氮化反应的发生。而碳热还原法是氮化硅工业化生产最早使用的方法，也是被认为制备高纯度氮化硅性价比最高的生产路径。但是，碳热还原法在制备氮化硅的过程中很容易包含SiC、Si₂N₂O和未反应完全的SiO₂等杂质，这使得产物的纯度往往难以得到保证，难以满足高品质氮化硅陶瓷粉体的性能要求。最后，硅酰亚胺分解法是通过SiCl₄与氨气反应生成固态的硅酰亚胺，高温下硅酰亚胺分解生成不定形非晶态的氮化硅，然后不定形氮化硅经高温加热制得高纯度氮化硅晶体。该方法涉及到较多的工艺步骤并且有危险性较大的化学试剂存在，而且硅酰亚胺分解法制备氮化硅的生产条件要求比较苛刻，成本比较高，且产物中会含有较多的氯离子。

综上所述，鉴于上面三种合成方法都有较明显的缺点，故而我们需要寻求一种更合适的合成方法，来制备高性能的氮化硅陶瓷粉体。近年来，采用燃烧合成氮化硅陶瓷粉体引起了学术界的重视：CanoIrene G.等人利用该方法合成了高纯度的纤维状的β-Si₃N₄；葛长春等人利用该方法合成了高纯度Si₃N₄；Pablos A .D.等人探讨研究了利用该法合成的氮化硅陶瓷材料的微观结构和机械性能等。燃烧合成法也称自蔓延高温合成(self-propagating high temperature synthesis，SHS )技术，是由Merzhanov 提出的一种材料合成与制备新技术，该技术因为合成速度快、温度高、设备简单、能耗少的特点已成为现代科学和工业技术领域广泛重视的一种新型材料制备技术。该方法的基本要素是：1.利用化学反应自身放热，完全（或部分）不需要外加热源；2.通过快速自动燃烧波的自维持反应得到所需成分和结构的产物；3.引入稀释剂，通过改变热的传输速度来控制燃烧过程的传热速度、温度、原料转化率和产物的成分及结构。利用燃烧合成法制备氮化硅粉体仅有硅粉、氮化硅粉体及氮气参与反应，产物所含杂质较少；且该反应属于自燃烧过程，整个工艺流程简单，能耗较少等等。然而在目前的研究中，合成β相氮化硅粉体的研究居多，而高性能氮化硅粉体往往需要满足高α相的要求。这是由于硅粉燃烧氮化过程是一个剧烈放热过程，而反应体系过热会使产物中已生成的α相转变为β相。故如何控制反应的温度，以提高产物的α相值得我们关注。本课题组拟采用燃烧合成法制备氮化硅粉体，并引入铵盐活化剂吸收氮化反应放出的大量热量，实现对温度的调控，以提高产物的性能。同时，本课题组对控温活化燃烧合成制备的高性能氮化硅粉体进行研究，分析不同原料配比对合成产物结构和性能的影响，探索最优的工艺路线，从而制得高性能氮化硅陶瓷粉体。

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2. 研究的基本内容与方案

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2.1 基本内容

1、控温活化燃烧法合成氮化硅陶瓷粉体

在自蔓延反应中，调节原料配比及原料中铵盐的种类，制备原料组成比例不同的氮化硅陶瓷粉体。

2、氮化硅粉体物性表征及分析

对燃烧合成的氮化硅陶瓷粉体进行粒度、氧含量检测和物相分析，研究原料配比对合成氮化硅粉体结构与性能的影响，探索最优配比。

2.2 研究目标