摘 要

稀土离子由于可以和不同配体配位而形成稀土配合物，在照明、防伪、图像显示、生物医学等领域都有着重要应用。根据不同的需求引入具有不同官能团的配体与稀土离子配合，可以对稀土配合物进行有效的应用。本文分别采用湿化学沉淀法和溶剂热法两种不同方法合成Sm有机配合物，引入具有氨基官能团的对氨基苯甲酸，使其可以与羧基丁腈橡胶中羧基结合，来增强橡胶性能。同时对其荧光性能进行了初探研究。

首先采用湿化学沉淀法制备技术，引入α-噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)、对氨基苯甲酸(PABA)、1，10-邻菲罗啉(Phen)与稀土钐(Sm)进行配位，形成Sm有机配合物。通过元素分析，红外光谱分析，热重分析等表征方法，推测出所合成的配合物为[Sm(NO₃)(PABA)₂ Phen]₂，结果表明氨基官能团成功被引入到Sm有机配合物中。为后续添加到羧基丁腈橡胶做了准备。对其荧光性能做了初步探索，荧光分析表明，在564、600和645 nm处具有较好的荧光发射峰，成功的实现了下转换发光。

之后对采用溶剂热法合成Sm有机配合物进行了初步探索，红外光谱分析结果表明对氨基苯甲酸等配体被引入到Sm有机配合物中，为后续荧光性能的分析做了准备。

关键词：稀土有机配合物 光转换 钐

Preparation and Fluorescence Properties of [Sm(NO₃)(PABA)₂ Phen]₂

Abstract

Rare earth ions can coordinate with different ligands to form rare earth complexes, which have important applications in lighting, anti-counterfeiting, image display, biomedical and other fields. Rare earth complexes can be effectively applied by introducing ligands with different functional groups to coordinate with rare earth ions according to different requirements. Sm organic complexes were synthesized by wet chemical precipitation method and solvothermal method, and 4-aminobenzoic acid with amino groups was introduced to bind with carboxyl groups in carboxylated nitrile rubber to enhance rubber properties. The fluorescence properties also were studied preliminarily.

Firstly, wet chemical precipitation method was used to prepare Sm organic complexes by introducing α-thenoyltrifluoroacetone (HTTA), 4-aminobenzoic acid (PABA), 1,10-phenanthroline (Phen) and rare earth samarium (Sm). By elemental analysis, infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis and other characterization methods, it was inferred that the synthesized complex was [Sm(NO₃)(PABA)₂Phen]₂. The results showed that amino functional groups were successfully introduced into Sm organic complexes. Preparations were made for the subsequent addition of carboxylated nitrile rubber. The fluorescence properties were preliminarily explored. The fluorescence analysis showed that there were good fluorescence emission peaks at 564, 600 and 645 nm, and down-conversion luminescence was successfully realized.

Sm organic complexes synthesized by solvothermal method were preliminarily explored. Infrared spectrum analysis showed that 4-aminobenzoic acid and other ligands were introduced into Sm organic complexes to prepare for the subsequent analysis of fluorescence properties.

Keywords: Rare earth organic complex; Light conversion; Samarium

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 前言 1

1.2 稀土简介 1

1.2.1 稀土元素 1

1.2.2 稀土的原子结构 2

1.2.3 稀土元素的发光性 2

1.3 稀土有机配合物的研究进展 3

1.4 稀土有机配合物的制备方法 4

1.5 稀土有机配合物的应用 5

1.6 本课题选题工作 6

第二章 实验部分 7

2.1实验药品 7

2.2 实验仪器 7

2.3 实验药品配方 7

2.3.1 湿化学沉淀法制备Sm有机配合物药品配方 7

2.3.2 溶剂热法制备Sm有机配合物药品配方 8

2.4 样品制备 9

2.4.1 湿化学沉淀法Sm有机配合物的制备 9

2.4.2 溶剂热法Sm有机配合物的制备 10

2.5 测试与表征 10

2.5.1 元素分析 10

2.5.2 热重分析 10

2.5.3 红外光谱分析 11

2.5.4 荧光分析 11

第三章 结果与讨论 13

3.1 湿化学沉淀法合成的Sm有机配合物 13

3.1.1元素分析 13

3.1.2 热重分析 15

3.1.3 红外光谱分析 16

3.1.4 荧光分析 17

3.2 溶剂热法合成的Sm有机配合物红外光谱分析 17

第四章 结论 19

参考文献 21

致谢 25

第一章 文献综述

1.1 前言

进入本世纪以来，越来越多的人认识到了一类新的元素：稀土元素。在这之前，许多人们从未听说过它们，或者只是知道它们是化学元素周期表主体下面两行中上面一行的元素。直到21世纪，稀土才逐渐走入人们的视野中。我国的稀土储量名列世界前茅，其产量占世界总产量的97%^[1]。虽然其储量和产量都很高，但是应用却不如西方国家。稀土元素被广泛应用于高新科技产业，硬盘驱动器，智能手机，平板电视的显示器，可充电电池和小型耳机等中处处有着稀土的身影^[2]。稀土元素的开发和应用，对于我国的经济和科技发展都有着重要的意义^[3]。

随着对稀土元素不断深入地研究，人们逐渐认识到稀土发光材料的重要性^[4]。稀土材料之所以会发光，是由于其外层特殊的电子层结构，即具有未充满的、受到外界屏蔽的4f5d电子组态，其电子可以在f-f或f-d组态间进行跃迁，从而可以获得多种发光性能^[5]。

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