摘 要

随着微电子技术研究的不断深入，电磁污染不只会引发大量的系统故障，并且也将潜在危害人类的健康。为了克服克制电磁污染所带来的一系列危害，吸波材料受到了人们的普遍关注。因为铁氧体材料电阻率较高，介电常数较小，是国內外普遍应用的重要电磁波吸收剂。利用软硬磁的交换耦合作用可以制备出具有高矫顽力，高磁能积的吸波材料。已有课题组成功合成了软硬磁复合材料的纤维状和层状结构，而找到方便简便、成本低廉的合成方法是本课题的侧重点。

本课题拟采用合适的制备方法，制备出粒径可控的软硬磁复合微粒。实验中我们已经发现乳化剪切速率与微粒粒径及均一性的具体关系，改性剂、Zn_0.5Ni_0.5Fe₂O₄质量分数对反应进程的影响。并且将复合微粒在一定条件下进行组装，通过SEM、XRD、EDS等表征手段证实了可以成功的合成软硬磁复合微粒。

关键词：软硬磁复合粒子 表面改性 自组装 吸波材料

Preparation and Properties of Soft and Hard Magnetic Composite Particles

Abstract

With the rapid development of microelectronics technology, electromagnetic pollution will not only lead to a large number of system failures, but also potentially endanger human health. To overcome the restraint of electromagnetic pollution caused by a series of hazards, absorbing materials by the people's attention. Ferrite materials are important electromagnetic wave absorbers widely used at home and abroad due to their high resistivity and low dielectric constant. High coe rcive for ce and high magnetic ene rgy can be prepa red by usi ng the excha nge coupling bet ween hard and soft mag nets. The research group has successfully synthesized the fibrous and layered structure of soft and hard magnetic composite materials, and the synthesis method which is convenient, simple and low in cost is the focus of this topic.

In this paper, we intend to prepare soft-hard magnetic composite particles with controllable particle size by appropriate preparation methods. In the experiment, we have found the specific relationship between the emulsification shear rate and the particle size and uniformity, and the effect of the modifier and Zn0.5Ni0.5Fe2O4 mass fraction on the progress of the reaction. And the composite particles are assembled under certain conditions, and the SEM, XRD, EDS and other characterization methods prove that the soft and hard magnetic composite particles can be successfully synthesized.

Key Words: Soft and hard magnetic composite particles; surface modification; self-assembly; absorbing materials

目录

摘要 2

Abstract 3

第一章 绪论 6

1.1磁交换耦合磁体概念及模型的构建 7

1.2衡量磁性材料的主要指标 8

1.2.1剩余磁感应强度B_r 8

1.2.2最大 磁能积 (BH)_max 9

1.2.3矫 顽 力 H_c 9

1.3软硬磁复合微球的制备 9

1.3.1材料准备 9

1.3.2种子乳液聚合工艺 9

1.3.3自组装 10

1.4纳米复合磁性材料的应用 12

1.5本课题研究的目的与意义 13

1.6本课题研究内容和方法 13

第二章 软硬磁复合粒子的合成及自组装 15

2.1主要原料和设备 15

2.1.1实验原料 15

2.1.2实验设备 16

2.1.3材料测试与表征 16

2.2软硬磁复合微粒的合成及自组装 17

2.2.1软磁相Zn_0.5Ni_0.5Fe₂O₄ @ P（BA-CO-MAA）粒子的制备 17

2.2.2硬磁前驱液的配制 17

2.2.3微粒的自组装 17

2.2.4混合溶液的烘干与烧结 17

第三章 实验结果及讨论 18

3.1改性剂的影响 18

3.2反应温度的影响 20

3.3乳化剪切速率的影响 20

3.4物相分析 22

3.5 Zn_0.5Ni_0.5Fe₂O₄含量的影响 24

3.6自组装方法的选择及耦合粒子的分析 26

3.7本章小结 29

第四章 结论与展望 30

4.1结论 30

4.2不足 30

4.3展望 31

参考文献 32

致谢 34

第一章 绪论

现如今电子科技快速发展，因而产生的电磁污染也日趋严峻，它不但会损害各种仪器设备，甚至还会损害人体健康。一方面，为了进一步的消除电磁污染所导致的各类危害，吸波材料现已引起普遍研究和关注。另一方面，吸波材料可以利用显著减少其上雷达波反射这一效应，来最终达成隐身的目的。因此，研发具有良好性能的先进吸波材料在国防和民用领域都能产生重要作用[15-16]。

吸波材料吸收电磁波能力的强弱取决于其在特定使用条件下的所变现出来的特殊性能。在高频率下，运用铁氧体材料的高电阻率来使金属导体所产生的“趋肤效应”，使其的磁导率依旧处于较高水平；此外，铁氧体材料有着介电常数的特点是数值较小，可以通过与其它种类吸波材料相结合使用，并改变它们的添加比例来改变最终材料的磁性能，所以它一直以来是国内外广泛使用的吸波材料基体。从晶体结构的角度来看，铁氧体材料通常分为尖晶石型、石榴石型以及磁铅石型。如今通常被制成吸波材料的晶型主要是尖晶石型（软磁性）和磁铅石型（硬磁性）[17]。不论是硬磁还是软磁材料都有着一定的吸波能力，但相应地，它们在性能上都有一些丞待改进之处。例如：软磁材料的饱和磁化强度较大而矫顽力较小。相反，硬磁材料的矫顽力虽较大而饱和磁化强度低，并且二者的应用频段均较窄。

纳米复合磁体可以把软磁相与硬磁相的磁性通过晶间交换耦合的作用结合在一起，其中硬磁相具有较高的磁晶各向异性，软磁相可以提供高饱和磁化强度[1]。磁交换耦合作用能够有效提高材料的磁能积，但磁交换耦合这一作用与很多因素密切相关。一般认为，软磁相晶粒尺寸必须符合如下条件才能使软磁相和硬磁相才可能得到良好的耦合：即低于硬磁相磁畴壁厚度的2倍。但实际上，软磁相与硬磁相晶粒的交换耦合作用是经过晶粒之间的界面来完成的。 在理 论上，界面原子处于共格时，软、硬磁两相的耦合作用和磁性能才可以达到最佳。

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