论文总字数：21204字

摘 要

随着近年对于毫米波频内通讯需求的增长，通讯行业迫切的需要一种具有低烧结温度，低介电损耗并具有合适的介电常数的材料，CuMoO₄陶瓷正符合这一需求。

在此次实验中采用了固相法这一传统方法来制备CuMoO₄陶瓷，通过控制变量的方式，选择了物料配比以及烧结温度两个因素来研究其对于烧结形成的CuMoO₄陶瓷的物理性能以及介电性能的影响。通过研究预烧粉料的XRD图像，烧结成品的介电常数，介电损耗和直径收缩率分析其物理、介电性能的差异。研究的目的在于寻找最适宜的原料配比和烧结温度，以此进行CuMoO₄陶瓷烧结工艺的优化。

分析实验的结果可以发现改变初始的物料配比以及烧结温度对于烧结形成的CuMoO₄陶瓷的物理和介电性能有着较为显著的影响，得到了最佳的物料配比以及烧结温度(MoO₃:CuO=1:1.003,最佳烧结温度为635℃)，最佳性能介电常数为8.44，介电损耗为9.12×10^-3。

关键词：低温烧结；固相法；烧结温度；介电损耗；介电常数；XRD

Abstract

With the increasing demand for millimeter wave intra-frequency communication in recent years, the communication industry urgently needs a material with low sintering temperature, low dielectric loss and suitable dielectric constant. CuMoO4 ceramics are in line with this demand.
In this experiment, the traditional method of solid phase oxidation was used to prepare CuMoO₄ ceramics. By controlling the variables, the effects of material ratio and sintering temperature on the physical and dielectric properties of CuMoO₄ ceramics were studied. The differences of physical and dielectric properties of pre-fired powder were analyzed by studying the XRD image of pre-fired powder, dielectric constant, dielectric loss and diameter shrinkage of sintered products. The purpose of the study is to find the most suitable raw material ratio and sintering temperature, so as to optimize the sintering process of CuMoO₄ ceramics. 
Analyzing the experimental results, it can be found that changing the initial material ratio and sintering temperature have a significant effect on the physical and dielectric properties of the sintered CuMoO4 ceramics, and the best material ratio and sintering temperature are obtained. （MoO3:CuO=1:1.003, the optimum sintering temperature is 635 ℃），The best dielectric constant is 8.44 and the dielectric loss is 9.12 × 10^-3.

Key Words：Low temperature sintering; solid phase oxidation; sintering temperature; dielectric loss; dielectric constant;XRD

目录

第1章绪论 1

1.1低温烧结CuMoO₄陶瓷的制备方法 1

1.2影响CuMoO₄陶瓷的因素 2

1.3研究现状与方向 3

第2章实验设计及制备流程 6

2.1实验原料与设备 6

2.1.1 实验原料 6

2.1.2 实验器材 6

2.1.3 测试器材 7

2.2实验流程 8

第3章实验数据分析 13

3.1预烧粉料的XRD图谱 13

3.2陶瓷介电性能分析 14

第4章总结 18

参考文献 19

致谢 21

第1章 绪论

随着无线通讯技术以及现代服务业的技术进步和使用者人数的增长，对于网络通讯的容量与性能的需求也在不断的提升，现代的通讯工业发展离不开新一代的微波介电材料，需要其具有低的烧结温度，超低介质损耗，低的热膨胀系数或相适应的热膨胀系数，合适的介电常数^[1]以及接近零的频率温度系数。低温共烧陶瓷(LTCC)技术的产生使多层微波器件的发展进入了一个新的阶段，该技术使得陶瓷可以和低熔点金属电极共烧，令这类通讯器件具备了更为优秀的介电性能并且，近年来备受关注。超低烧结温度的无玻璃介电陶瓷，由于其良好的介电性能在电子应用的方面也越来越受到人们的重视^[2]。这些陶瓷主要为钼酸盐、碲酸盐和钒酸盐体系。包括有Na₂MoO₄，LiKSm₂(MoO₄)₄，LiBiMoO₅，Bi₂Mo₃O₁₂，Bi₂Mo₂O₉，PbMoO₄，(KBI)_0.5MoO₄，(AgI)_0.5MoO₄，(NaBi)_0.5MoO₄，0.1(AgBi)_0.5MoO₄，−0.9BiVO₄，
[(Li_0.5Bi_0.5)_0.098Bi_0.902][Mo_0.098V_0.902]O₄等等，这些钼酸盐在600 - 700℃范围内具有较低的的烧结温度^[3]，由于其相对较低的熔点，易于与其他氧化物形成具有优异性能和稳定结构的陶瓷，文中主要研究的是CuMoO₄陶瓷，当前对于这一陶瓷的研究仍然处于初级阶段，少有针对其合成与介电性能的文章。

1.1低温烧结CuMoO₄陶瓷粉体的制备方法

主要陶瓷粉体制备方法包括有溶胶——凝胶法，水热法，以及传统的固相反应法。溶胶——凝胶法的化学过程为：向溶剂中加入化学原料，使得其在溶剂中分散，发生水解反应，反应所生产的活性单体通过缩合聚集形成溶胶，再通过改变化学环境或者物理环境使得溶胶中的分散颗粒联结形成凝胶，对凝胶进行处理最终得到所需产物。其优势主要在于：①在液体中进行混合，可以在较短的时间内分散溶质，达到分子的均一性。②相比起其他粉体制备方法，反应所需要的温度相对较低，这是由于反应物在溶液中的混合十分均匀，当凝胶产生的时候，其中反应物粒度小，比表面积大，反应的活性高，使得化学反应更容易进行，所需活化能降低因此，可以在更低温度下进行反应。③可以通过调节溶胶的化学以及物理环境进而调控凝胶的微观结构，获得具有所需微观结构以及不同性质的凝胶。④工艺简单，操作方便^[4]。水热法是指在一高压反应容器中，以溶剂（水溶液）作为主要的反应体系，在外加压力与热量下，产生高压、高温反应体系，使得一般的难溶或者不溶物质分解，反应并发生重结晶的一种方法，水热条件下的制备粉体的方式又包含水热沉淀，水热氧化，水热分解，水热结晶，水热合成等等，相比于传统的粉体制备方法，水热法的优势主要在于：①粉体中晶粒的生长更为完全，位错密度相对于高温熔体中晶体要少^[5]。②团聚程度相比其他制备方法要小。③易于控制制备的量以及其晶粒形态。④原料更为便宜且无需进行球磨，煅烧等操作，可以有效的减少杂质的混入以及结构缺陷的产生。⑤产量相对较高且便于操作。其缺点主要为①反应周期较长，难以在较短的时间内制得大量原料。②由于反应是在封闭的高压容器中进行，因此难以观测到其中的物料的反应过程，无法进行及时调整。③由于溶解性质的原因，水热法一般只能用于制备氧化物而难以用于制备其他非氧化物。④由于水热法的反应条件是在高温和高压下，这对于反应设备或者装置的要求较高，提高了实验的成本。⑤水热法这一反应方式相对新颖，对比起传统方式其理论方面仍然有不少地方未完善。而传统的固相法，是通过固态物质之间发生的固相反应来制备粉末，相较于气相或者液相反应，有较大的差异，对于外界条件的差异很敏感，也较易受到其影响，物料的粉碎程度，分散程度，烧结温度，烧结气氛以及预烧温度和其保温时间是影响成品质量的关键因素。其优点在于①产量大，可以快速的合成较多的产物。②合成的工艺简单，操作较为方便。③可以有效的避免液相中团聚现象的发生。④所需要的设备与原料较为便宜，成本较低^[6]。其缺点在于①成品质量易受到操作因素的影响②容易出现反应物料分散不均的现象，影响成品质量。此次试验中，采用的是固相法来低温烧结CuMoO₄陶瓷粉体。

1.2影响CuMoO₄陶瓷烧结的因素

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