论文总字数：21732字

摘 要

本论文主要设计磷酸盐高温粘接剂和固化剂的组分，以磷酸二氢铝和金属氧化物为主要原料，探索合理的化学合成制备工艺与固化工艺，制备耐高温的粘结剂。同时表征粘结剂的剪切强度性能，粘接性能、粘接剂体系的热分析、物相结构与微观形貌，分析制备工艺对产品性能的影响。

论文主要研究了在不同基固比、不同固化剂添加的条件下胶粘剂的性能表征。

研究结果表明：添加了氧化铝、氧化铜、氧化铁的磷酸二氢铝基胶粘剂都是通过形成了Al-O-P-O-Al和P-O-P这两种相互交替链接的无机大分子环状结构，以化学键提供粘结力；实验结果表明氧化铝、氧化铁以及氧化铜不仅都能够作为固化剂使得磷酸二氢铝基胶粘剂的粘度发生变化，而且其粘度在范围内将会随着固化剂的含量的添加，粘度会随之增高；探究了氧化铝、氧化铜、氧化铁的固化反应过程。

本文的特色：通过着重基固比、固化剂种类方面的条件来研究胶粘剂的制备与性能表征。

关键词：磷酸二氢铝；胶粘剂；制备；固化；性能分析。

Abstract

This paper mainly designs the components of phosphate high-temperature adhesive and curing agent, using aluminum dihydrogen phosphate and metal oxide as the main raw materials, exploring reasonable chemical synthesis preparation process and curing process, and preparing high temperature resistant adhesive. At the same time characterize the shear strength properties of the adhesive, the adhesive properties, the thermal analysis of the adhesive system, the phase structure and micro-morphology, and analyze the effect of the preparation process on the product performance.

The thesis mainly studies the performance characterization of the adhesive under the conditions of different base-solid ratio and different curing agents.

The research results show that the aluminum dihydrogen phosphate-based adhesives added with aluminum oxide, copper oxide, and iron oxide are formed by the formation of two alternating inorganic macromolecular ring structures of Al-O-P-O-Al and P-O-P, which are provided adhesion by chemical bonds ; The experimental results show that alumina, copper oxide and iron oxide can not only be used as curing agents to change the viscosity of the aluminum dihydrogen phosphate-based adhesive, but also that the viscosity will increase with the content of the curing agent within the range. The viscosity will increase accordingly; the curing reaction process of alumina, copper oxide and iron oxide is explored.

The characteristics of this article: Study the preparation and characterization of adhesives by focusing on the conditions of base solid ratio and types of curing agents.

Key Words：Aluminum dihydrogen phosphate; adhesive; preparation; curing; performance analysis.

目 录

摘 要 III

Abstract IV

第1章 绪论 1

1.1 背景 1

1.2 概述 3

1.2.1 胶粘剂 3

1.2.2 固化剂 6

1.2.3 填料 6

1.3 意义 7

第2章 实验部分 8

2.1 实验所需药品、设备 8

2.2 磷酸盐胶粘剂制备原理和固化机理 9

2.2.1 制备原理 9

2.2.2 固化机理 10

2.3 实验流程 10

2.3.1 粘结基体选择 10

2.3.2 磷酸二氢铝的制备 12

2.3.3 粘结试样的制备 13

2.4 测试手段与原理 13

第3章 实验结果与讨论 15

3.1 胶粘剂物相分析 15

3.1.1 磷酸二氢铝-氧化铝体系胶粘剂的XRD分析 15

3.1.2 磷酸二氢铝-氧化铜体系胶粘剂的XRD分析 17

3.1.3 磷酸二氢铝-氧化铁体系胶粘剂的XRD分析 17

3.2 胶粘剂的显微结构分析 19

3.2.1 磷酸二氢铝-氧化铝胶粘剂 19

3.2.2 磷酸二氢铝-氧化铜胶粘剂 20

3.2.3 磷酸二氢铝-氧化铁胶粘剂 21

3.3 胶粘剂热性能分析 22

3.3.1 基固比对磷酸二氢铝-氧化铝胶粘剂固化温度的影响 22

3.3.2 基固比对磷酸二氢铝-氧化铜胶粘剂固化温度的影响 23

3.3.3 基固比对磷酸二氢铝-氧化铁胶粘剂固化温度的影响 24

3.4 胶粘剂胶粘剂粘度分析 25

3.4.1 基体固化剂之比对磷酸二氢铝-氧化铝胶粘剂粘度影响 25

3.4.2 基体固化剂之比对磷酸二氢铝-氧化铜胶粘剂粘度影响 26

3.4.3 基体固化剂之比对磷酸二氢铝-氧化铁胶粘剂粘度影响 27

3.5 粘结剂的力学性能分析 27

3.5.1 基固比对磷酸二氢铝-氧化铜胶粘剂力学性能的影响 27

3.5.2 基固比对磷酸二氢铝-氧化铝胶粘剂力学性能的影响 28

3.6 固化工艺分析 29

3.6.1 固化剂种类对固化温度的影响 29

3.6.2 热处理对固化性能的影响 30

第4章 小结 33

参考文献 34

致 谢 36

附录1 37

第1章 绪论

在材料的加工及成型之中，连接是作为材料转变成为零部件以及构件等其它的重要过程和关键手段。它不仅解决了人们对于材料功能多样性的需求，也解决了材料加工成型过程中不同尺寸、大小和形状各异的复杂构件难以组合的缺点。

对于材料连接工艺有很多种，总的来说主要分为物理手段和化学手段这两种。物理手段包括例如焊接、铆合等，化学手段包括粘结技术等。

在粘结技术中，耐高温胶粘剂是一种非常好的连接手段。它不仅有效、方便，能克服传统工艺中容易产生的问题：连接强度低下、应力集中、热膨胀系数不匹配等等，拥有较强的发展潜力。本文主要研究的是耐高温胶粘剂中的磷酸二氢铝胶粘剂。

1.1 背景

在历史的长河背景之中，无机聚合物也出现过很多次。例如，曾经出土的秦代大型彩绘铜车马，如今被放在了秦代兵马俑博物馆里，在它的结构之中发现了无机胶粘剂的使用，说明早在秦代就已经有了无机聚合物的出现和使用。在处于近现代的二战之后也有很多相关的报道，特别是无机聚合物中的磷酸盐聚合物，它凭借着自己低膨胀系数、优良的介电常数、良好的耐高温性能、特别利于加工和低温固化之后能够在高温使用等一些优良的特性而受到人们的广泛关注。

图1-1 胶粘剂在秦代大型彩绘铜车马中的应用

图1-2 一辆小汽车中的胶粘剂的运用

早在20世纪60年代的时候，国外就已经开展了有关胶粘剂领域的研究，前苏联和美国对于这方面的应用研究较为全面。俄罗斯方面有研发了型号名称为AФK-11、AФK-12、ВК-21（K，T和M）、KM-41和KM-41M等等的高温磷酸盐类胶粘剂，它们的主要成分包含有磷酸铝、磷酸铬和磷酸铝铬等物质。而通常由2～3个组分构成这些胶粘剂，并且可以能在混合之后都变为黏稠物，然后在室温或中温、常压或加压的条件下进行固化。比方说AФK-11，它能够在110-120°C/1H 的固化条件下可以达到（粘结钛合金）8.0MPa的拉伸强度（800°C）^[3]。

我国在20世纪70年代才将磷酸盐胶粘剂的研究提上进程，此前关于这方面的研究十分少；开始研究之后，也只是在磷酸-氧化铜的方面的研究得较为成熟。不过近年来随着社会的发展，国内对于这一块也投入了更多的研究。胡刚^[6]研究了填料种类及其添加量、固化剂对于胶粘剂粘结性的影响。赫瑞华^[5]研究了陶瓷连接技术中，粘结剂在热处理的过程中的收缩-失重率特性，并且测试了粘结试样可以进行的拉伸强度和添加的填料比例对于粘结性能影响。谢丽娜等人^[11]探讨了文物保护中的环氧树脂胶粘剂的性能。王超等人^[9]研究了氧化锌对胶粘剂固化温度、结构、微观形貌和粘结性能的影响。

随着科学与社会的发展与进步,人们对于材料的要求也变得越来越高,逐渐将目光转向耐高温、轻质、无污染、满足特殊用途要求的材料。人们的目光越来越多转移到了胶粘剂的上面，相比其它的材料连接技术，胶粘剂的优点在于其广泛性：

1. 陶瓷材料、金属和复合材料这些被广泛应用于导弹、火箭、航天飞行器、喷气机等航天领域，它们都是要求使用具有耐高温结构，即保持高温下的连接不会中断的胶粘剂。

2.那些被应用于模具、器具和电子设备等方面使用的相关材料,也都要求使用具有电绝缘性，即不会导电或者导电性极低的阻燃类胶粘剂。

3.阻燃建材被广泛应用于建筑行业相关领域，它们对于粘结的要求，同样也是非常高的，这就需要使用对应于相关应用性能的胶粘剂。

除了这些领域外还有很多领域都能用到胶粘剂，在此不一一阐述。总之，在还未出现新的其它更好的替代品之前对于胶粘剂的研究是必不可少的。

1.2 概述

1.2.1 胶粘剂

胶粘剂，我们所说的，一般是指具有把材质不同或者相同的固体材料的表面连接在一起，并且在连接完后具有一定的连接强度，不会轻易断开或轻易脱落的能力的媒介物质。而本文要研究的耐高温胶粘剂是指，要求该胶粘剂处于高温环境下的时候，其物理与化学性质仍然能满足这样的使用需求的这一类胶粘剂。

胶粘剂主要可分为有机类胶粘剂和无机类胶粘剂，有机类胶粘剂指的是成分主要包含有有机物，无机胶粘剂指的是成分主要包含有无机物。无机胶粘剂主要由无机化合物组成，按照固化粘结原理分类可以分为：热熔型粘结剂、空气干燥型粘结剂、水硬型粘结剂以及化学反应型粘结剂，而化学反应型粘结剂按照化学的组分又可以分为：磷酸盐基胶粘剂、硅酸盐基胶粘剂、硼酸盐基胶粘剂、氧化物类胶粘剂等；有机胶粘剂主要包括：酚醛树脂类胶粘剂、环氧树脂类胶粘剂、有机硅类胶粘剂以及杂环类胶粘剂等等。

请支付后下载全文，论文总字数：21732字

相关图片展示：