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由纳米晶粒和具有纳米生长孪晶亚微米晶粒组成的电沉积铜的力学行为

原标题：Mechanical behavior of an electrodeposited nanostructured Cu with a

mixture of nanocrystalline grains and nanoscale growth twins in submicrometer grains

原作者：Guoyong Wang, Zhonghao Jiang, Qing Jiang, and Jianshe Liana͒

Key Laboratory of Automobile Materials, Department of Materials Science and Engineering, Jilin University, No. 5988 Renmin Street, Changchun 130025, Peoplersquo;s Republic of China

͑（Received 16 June 2008; accepted 21 August 2008; published online 21 October 2008）

来源：JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 104,084305（2008）

翻译者：孙晨阳

通过电沉积合成了具有纳米晶粒和亚微米颗粒中纳米尺度生长孪晶的纳米结构Cu, 并且在不同的应变速率和室温下，在MTS-810系统上测试其机械性能。它表现出高的屈服应力为506-717MPa，良好的延展性为6.2％〜9.1％。 在纳米结构Cu中可以观察到两种应变速率敏感度（m值），不同的断裂方向以及变形和断裂面的不同形貌，由此证明了变形机理从较高应变速率下的位错变形转变为在低应变速率下由较大晶粒主导的位错变形、晶粒边界扩散和晶界滑移。

1.介绍

结晶材料的强度和延展性通常取决于晶格位错的运动，相互作用和相乘。当位错运动受到各种障碍物的限制时，结晶材料的流动强度将会增加。在纯金属中，最常见的障碍是其他位错和内部边界，如晶界（GB）和孪晶界（TB）。近年来，通过使用重塑性变形的手段来产生位错和超微晶（UFC）微结构或通过产生纳米晶体（nc）晶粒，来达到元素金属中的超高强度。在UFC中，特别是nc金属，赋予金属延展性的位错运动被抑制或起源于晶界，并穿过整个晶粒消失到相对的晶界中，留下几乎没有位错的积聚。所以，nc铜在室温下的超塑性延展性被报道出来。

但在大多数报道中，与室温下的粗颗粒相比，nc金属的延展性令人失望。Lu等人合成了具有高密度纳米尺度生长孪晶的纯Cu样品。它们具有非常高的强度和可观的延展性。但因为其具有缺陷密度或者移位的结缔组织的相干TBs，不仅表现为位错运动的障碍，而且在进一步变形过程中也作为位错来源。这是鲜为人知的金属的机械行为，在nc晶粒和纳米尺度生长孪晶在其微结构中同时存在。通过实验证明和模型预测，当应变率变化时，位错活动和GB扩散以及滑动可以主导nc金属交替变形。然而，对变形机理的转变缺乏实验观察。

在本工作中，通过电沉积合成了具有纳米结构的纳米晶粒和亚微米生长孪晶混合物的铜，并对其单轴拉伸力学行为进行了测试。还观察到不同应变速率下的断面和变形表面，直接见证其变形机理随应变速率变化的变化。

2.实验步骤

从含有，和一些添加剂的电解质中电沉积厚度约500的块状铜片。通过阿基米德原理测量Cu片的密度为8.92plusmn;0.02g/，为理论上纯Cu的密度值（8.96g/）的99.6％。通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（Plasma/1000）和碳/硫测定仪（CS-200）的化学分析显示，nc Cu的纯度为99.93 wt％。使用X射线衍射仪（XRD）（D / max 2500PC）分析其晶体结构。在具有200kV加速电压的JEM 2010高分辨率电子显微镜下进行透射电子显微镜（TEM）实验。通过使用常规双喷射抛光技术制备用于TEM观察的薄箔样品，其中电解质在约-10℃下由25％的醇，25％的磷酸和50％去离子水构成。

从相同的沉积Cu片材中加工具有8mm规格长度和2.5mm厚度宽度的狗骨形拉伸试样。规格的总长度为33mm，厚度约为300。使用0.25晶粒尺寸的SiC纸和金刚石悬浮液将样品表面抛光以镜像。单轴拉伸试验在MTS-810系统上进行，应变速率（）为1times;〜0.4。应变速率变化试验（跳跃试验）在应变速率控制下的拉伸实验中通过在某种塑性应变下立即将应变速率提高到规定因子。本研究中的拉伸延性通过拉伸机的十字头运动来测量。通过使用JSM-5600扫描电子显微镜（SEM）观察变形和断裂面的形貌。

3.实验结果

A.微结构

图1a和1b分别显示TEM显微场图像和电沉积Cu的晶粒尺寸分布。沉积的Cu表现出从20至400nm的非常宽的晶粒尺寸分布。 基于数字频率计算平均晶粒尺寸为70nm，或基于晶粒的体积分数计算为117nm。然而，宽晶粒度分布由两组晶粒组成，一组在纳米范围内，晶粒尺寸小于100nm，另一组晶粒从100nm延伸至约400nm。在较大的晶粒中（gt;100nm），有大量的成长的孪晶将晶粒分成薄片。薄片的宽度（垂直方向上的TB之间的距离）为纳米范围，范围为约10nm至约150nm。平均宽度约为80nm。根据晶粒直径，薄片的长度在60至400nm之间变化。实际上，从TEM观察确定的孪晶数量会低于真相，因为有些孪晶倾向于附在表面。在铜TB的一个重要方面是，它位于一个包含三个{111}{110}{111}滑移系统。当位移在与TBs平行的滑移系统中移动时，它们不会被TB阻止，直到它们被GB阻塞或吸收。我们称这些滑移系统为TBs的软方向。但在其他滑移系统中，位移运动在受GB影响之前将受到大量TB的阻碍。这就是所谓的TBs方向。图2所示的XRD分析表明，沉积样品中存在明显的（110）纹理，这在具有高密度生长孪晶的电沉积Cu样品中是常见的。图2中的插图SAD图案显示了在衍射环中形成的一些大的衍射点，其确定了观察到的样品的宽晶粒尺寸分布。因此，电沉积Cu可以定义为具有nc晶粒和存在于亚毫米级颗粒中的纳米尺度生长孪晶混合物的ns Cu。

图1（a）是一个明亮的TEM图像，（b）是晶粒尺寸分布图的铜样品。

B.机械性能

图3（a）显示了在不同应变速率下变形的ns Cu样品的标称真应力-应变曲线。随着应变速率从增加到0.4，屈服强度（由Ref.12提出的0.7％偏移）从506增加到717MPa。断裂伸长率在6.2％〜9.1％的范围内。应力-应变曲线可以分为两种类型。当样品在低于（包括 ）的应变速率下变形时，流体应力曲线表现为近乎完美的塑性方式。也就是说，应变硬化仅在2％应变之前发生；之后，既没有应变硬化也不应变软化直至应变断裂。但是对于高应变率下的其余曲线变形，初始应变硬化扩展到2％-3％，然后流动应力-应变曲线表现出明显的应变软化。还可以看出，随着应变速率增加一个数量级，在低应变速率下变形的1型曲线的固定应变下的流变应力增量大于在高应变速率下变形的曲线2。

C.应变速率敏感度和激活体积

影响热激活参数的分析可以揭示ns金属中的速率控制机制。流变应力的应变率灵敏度定义为

（1）

其中和是分别为流变应力和应变率。实验或表观活化体积可以通过公式得出

（2）

其中k是玻尔兹曼常数，T是绝对温度。 在1％塑性应变下的稳态流动应力作为应变速率的函数以对数形式绘制，如图3所示。 图3所示的对数应力对对数应变率的斜率通常用于估计流变应力的应变率敏感性。曲线显示了两级线性关系，即低应变率区域（lt;）的应变率敏感度（m值）为0.054，高应变率区域（gt;）的应变率敏感度为0.016. m值也可以通过应变速率跳跃试验确定。因此，进行了连续应变速率跳跃试验，应力 - 应变曲线如图4所示。确定的应变率灵敏度（m值）对应变速率如图4b所示，其显示随着应变速率的增加而连续降低; 然而，低应变率（小于）三个值的平均值为0.056，高应变率下的四个值的平均值为0.021。 这两个值与图3所示的对数应力斜率对对数应变率所确定的m值非常相似。 也就是说，通过这两种方法确定的应变率灵敏度是可比的。

为了获得，我们绘制了 对 的曲线，如图3c所示。使用公式2，从线性曲线的斜率可以观察到明显的激活体积。与图3b相似，图3c中的曲线也显示了两阶段的线性关系。这意味着表观活化体积可分别具有两个不同的值：低应变率区域为22，高应变率区域为61。

图2 ns Cu的X射线和选择区域衍射插图。

图3（在线颜色）（a）在室温下，宽范围应变速率范围为1times;至0.4的ns Cu的真应力 - 应变曲线。（b）1％塑性应变（）下的流变应力对应关系，作为ns Cu的应变1％速率（）的函数。应变率灵敏度（m值）由线性曲线的斜率估计ln vs的曲线从（c）转变为（b）。1％的平均激活体积（）由线性斜率估算使用公式2

图4a在应变速率变化（跳跃）试验中获得的室温拉伸真应力 - 应变曲线，应变速率对于ns Cu从1times;变化到0.03（b）应变速率灵敏度与应变速率 情节是从跳跃测试确定的。

D.变形和断裂面的形态

对应于m值和活化体积的两阶段行为，通过SEM观察了在0.4的高应变速率和的低应变速率下测试的两个代表性断裂样品。图像分别如图5和图6所示。如图5a所示，断裂方向相对于拉伸轴线具有约50°的取向。在高应变率区域而变形的所有样品具有相似的断裂方向。在另一种nc Cu中也发现了类似的断裂方向，并通过数值模拟进行了复现。 对于位错变形，最大施密德因子通常在45°相似的方向获得。图5b是样品断裂前端附近的表面形态。主剪切迹线与断裂方向平行或垂直，并且它们交叉形成边缘长度范围为约500nm至2mu;m的方形剪切单位。在剪切痕迹的交点处有空隙和裂缝。也就是说，变形集中在最有利的滑动系统中，容易发生位错活动。图5显示了断裂面; 许多方形裂缝单元在裂缝表面上扩散。两个典型的断裂单位用白色箭头标记。其短边长度非常接近剪切单元的边缘长度，范围为500 nm至2mu;m。其长边长度范围从几到十几米。根据图5b和5c，我们可以推测剪切痕迹必须穿透样品的厚度方向，变形区为长方体。因此，最终的断裂可能源于这些交叉点，并沿着剪切单位的边界发展。在这些剪切轨迹上集中的定位变形可能导致在高应变率下变形的应力-应变曲线中显示的明显应变软化。

图5是应变率0.4 （b）时断裂试样的形貌，其变形面靠近断裂面。 两个典型的断裂单位用白色箭头标记。 （d）魏氏模型中应变速率为 的等效塑性应变轮廓。也被显示为比较。

图6.（a）以的应变速率测试的断裂试样的图像。b其变形表面靠近断裂前端。 插图是白色矩形中该区域的高放大图像。（C）其断面。 黑色和白色箭头分别指的是断裂面上的杯子和锥体。（d）也显示了魏氏模型参考文献10所示应变速率为的等效塑性应变等值线。

当样品在低于的应变速率下变形时，断裂面几乎垂直于拉伸轴，具有较小的倾斜边缘区域，如图6a所示。在断裂前端附近的表面，也可以检测到塑性变形定位，将表面划分为许多单位，图6b。而靠近断裂面的单位就在于它的尺寸更小。插图中显示的单位的大小（白色矩形中的区域的高放大图像）约为300-700nm。此外，塑性变形定位以扩散方式发展，并且不会渗透到样品的厚度方向或变成裂纹和空隙。也是一个很重要的方面。如图 6（C）所示，断裂面呈现“空洞状”的结构，这也见于nc Ni断裂面上的凹凸轮廓。在参考文献20中称为杯和锥体。典型的杯子和锥体分别标有黑色箭头和白色箭头，如图6C所示。 锥体的尺寸非常接近杯子的尺寸，范围为200nm至2mu;m。仔细分析后，发现断裂面上的“杯”和“锥”面积密度分别约为50％。这意味着，如果在该断裂面上检测到一个杯，则在另一个断裂面上将存在配合锥体.这表明最终的断裂沿着GB发生，这在裂缝表面上产生了空洞状态。事实上，杯子或锥体的尺寸是晶粒尺寸（20-400nm）的几倍，这意味着每个杯子或锥体可能涉及一个或几个颗粒。这与nc Ni观察到的晶粒集体运动相似。

1. 讨论

该Cu的强度和延展性与平均晶粒尺寸为62nm的原位固结的nC Cu（参考文献17）和具有约50nm的平均双层厚度的电沉积纳米级双铜的那些相似。对于我们的ns Cu，平均粒度为70或117nm。 他们的晶粒可以分为两组。一组是粒径小于100nm，体积分数为63％，平均粒径为60nm的晶粒。 对于大于约100nm的晶粒，存在平均片宽度为约80nm的孪晶。大于100nm的晶粒的体积分数为37％。 因此，ns Cu的特征尺寸可以粗略估计为（60nmtimes;0.63＋80nmtimes;0.37）67nm，这两个非常类似于GB的两个铜，有效阻止位错运动。薄层厚度和 粒度实际上都用于表征域的尺寸，阳离子可以不被阻断边界移动。 这就是为什么双层厚度可以代替Hall-Patch关系中的晶粒尺寸的原因。

当样品在高应变率（gt;）变形时，得到的m值为0.016。计算的活动量为61。基于来自其单一脱位的弓形模型，Lian等人推导出一个描述应变率敏感性和激活体积之间关系的方程式。他表示为

（3）

其中k是波尔兹曼常数，T是绝对值温度。G为剪切

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