摘 要

Bi₂O₃-B₂O₃体系陶瓷烧结温度较低，陶瓷样品容易形成玻璃态甚至是融化，具有较高的介电常数和较低的介电损耗，温度特性相对较好，能够满足耐高温特性和大电流的要求。本论文采用的是固相合成法制备Bi₂O₃-B₂O₃体系陶瓷，从不同的原料配比、粉体预烧温度、烧结温度、烧结时间来探究陶瓷样品致密度和介电性能的变化。

本论文主要的研究内容为：

1.以氧化硼（B₂O₃）、氧化铋（Bi₂O₃）为原料，根据不同的比例将原料混合均匀，采用固相合成法对粉料进行预烧，之后经过造粒、成型、排胶和烧结等工艺，制备不同烧结温度、不同烧结时间下的Bi₂O₃-B₂O₃体系陶瓷样品，对预烧温度制度以及烧结温度制度进行研究，探索Bi₂O₃-B₂O₃体系陶瓷制备生产的最佳工艺。

2.进行表观密度、XRD、介电性能表征

3.分析不同原料组成、工艺条件对陶瓷相组成、致密度、介电性能的影响。

实验结果表明：氧化硼（B₂O₃）、氧化铋（Bi₂O₃）化学计量比为1:2、烧结温度为580℃、烧结时间为2小时时，Bi₂O₃-B₂O₃体系陶瓷的致密性和介电性能最佳。

关键词：Bi₂O₃-B₂O₃体系陶瓷；固相合成法；低温烧结；介电性能

Abstract

The sintering temperature of Bi₂O₃-B₂O₃ system ceramics is low, and the ceramic sample is easy to form glass or even melt. It has a higher dielectric constant and lower dielectric loss. The temperature characteristics are relatively good, and can meet the high temperature characteristics and high current. Claim. In this dissertation, Bi₂O₃-B₂O₃ system ceramics were prepared by solid-phase synthesis method. The changes of the density and dielectric properties of ceramic samples were investigated from different raw material ratios, sintering temperature, sintering temperature and sintering time.

The main research contents of this paper are:

1. Using boron oxide (B₂O₃) and bismuth oxide (Bi₂O₃) as raw materials, the raw materials are mixed uniformly according to different proportions, and the powder is pre-fired by the solid phase synthesis method, followed by granulation, molding, debinding, and sintering. Process, preparation of Bi₂O₃-B₂O_3。

system ceramic samples at different sintering temperatures, different sintering time, the pre-burning temperature system and sintering temperature system were studied to explore the optimal process of Bi₂O₃-B₂O₃ system ceramic preparation.

2. Drainage method for ceramic apparent density test, characterized by XRD and dielectric test.

3. Apparent density, XRD, and dielectric property characterization.

The experimental results show that when the stoichiometric ratio of boron oxide (B₂O₃) and bismuth oxide (Bi₂O₃) is 1:2, the sintering temperature is 580 °C, and the sintering time is 2 hours, the compactness and dielectric properties of Bi₂O₃-B₂O₃ system ceramics are best.

Keywords: Bi₂O₃-B₂O₃system ceramics; solid-phase synthesis; low-temperature sintering; dielectric properties

目 录

第1章 绪论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1

1.1 引言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1

1.2低温共烧陶瓷技术概况．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1

1.2.1低温共烧陶瓷技术的工艺流程．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2

1.2.2低温共烧陶瓷材料．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2

1.2.3低温共烧陶瓷的特性．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3

1.2.4低温共烧陶瓷技术的应用．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3

1.3 Bi₂O₃-B₂O₃体系陶瓷材料的相关研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4

1.4 本文的研究意义、目的以及主要内容．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9

第2章 陶瓷的制备及其结构与性能表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10

　 2.1 引言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10

2.2 实验原料及仪器设备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10

2.3 陶瓷的制备工艺流程图．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11

2.4 样品结构表征与性能测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13

2.4.1 表观密度测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13

2.4.2 X射线衍射物相分析（XRD）．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14

2.4.3 介电性能测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14

第3章 Bi₂O₃-B₂O₃体系陶瓷的制备及介电性能．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15

3.1 Bi₂O₃-B₂O₃体系陶瓷的研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15

3.1.1 实验方法和工艺．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15

3.1.2 陶瓷粉料预烧温度制度．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16

3.1.3 烧结性能．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18

3.1.4 介电性能．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．19

第4章 结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．23

参考文献．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．24致谢．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．26

第1章 绪论

1.1 引言

随着对于不断增长的无线通信和广播行业的应用，对具有变化的微波介质特性的不同类型的陶瓷的需求正在迅速增加。具有多个多功能传感器和处理设备的互联无线世界已经成为现实。借助智能手机，平板电脑，相机，射频识别标签，可穿戴设备和传感器，这些都可以通过多种公共和私人无线设备进行连接。实现物联网和机器对机器设备的无线技术具有针对每个应用的定制要求和性能标准。多层共烧陶瓷技术被用于制造多种器件，例如带通滤波器，振荡器，波导和天线，用于无线通信中微波元件的小型化。实际应用所需的重要特性是合适的相对介电常数（对于小型化而言较高，对于快速信号传输而言较低），低介电损耗，温度稳定的介电性质，与集成中的其他材料匹配的CTE，低于电极材料的低烧结温度，高导热性，与电极材料的化学兼容性等。材料的毒性和成本效益也非常重要。大多数低损耗陶瓷介电材料材料具有高烧结温度，这妨碍了它们与其他材料（例如低熔点电极，诸如硅、锗和砷的半导体和基于聚合物的基底）的使用和整合^[1]。高的加工温度也导致能量消耗大，挥发性组分的蒸发以及与其他材料的反应。对于实际应用，介电材料应该与电极材料化学兼容。低温共烧陶瓷（LTCC）技术相当成熟。在LTCC中，带有无源元件的绿色绝缘带在低于银的熔点（961℃）的温度下与公共电极银共烧。铜或金电极可能会有较高的共烧温度。具有好的介电性能的优良的微波介质材料的烧结温度通常较高，近来，已经进行了广泛的研究以找到用于使微波器件小型化的可用于银或铝电极的材料，必须将陶瓷材料的烧结温度降低到可与银共烧的水平^[2]。

1.2低温共烧陶瓷技术概况

低温共烧陶瓷（LTCC）指的是一组陶瓷材料，其中可以实现低于900℃的烧结温度，使得可以与诸如银，铜或银 - 钯合金的良好导电金属共烧结。 LTCC的特殊情况是将晶体陶瓷（例如氧化铝）晶粒嵌入玻璃状基体中的基板。通常，LTCC通过将绿色陶瓷基带与丝网印刷的内部金属化层（例如电极）和过孔层叠在一起以作为不同平面之间的连接而制成。具有内部3D金属结构的LTCC可用作功能组件，并用作陶瓷电路板，例如手机或WLAN，蓝牙或RADAR天线以及生物医学传感器和设备^[3]。与广泛使用的基于聚合物的印刷电路板（PCB）技术相比，LTCC技术提供具有改进的热和机械稳定性（在刚度和形状方面）的部件。因此，陶瓷电路板通常用于恶劣的环境，如高温，高机械负载和剧烈振动。因此，LTCC元件的高强度和机械可靠性是强制性的。

1.2.1低温共烧陶瓷技术的工艺流程

低温共烧陶瓷技术就是把烧结温度低的粉料和烧结助剂进行混合，使用流延的方法制备成厚度准确的生瓷带，之后把生瓷带切割成所需要的大小的生瓷片，然后用激光打孔或机械冲孔、丝网刷银。浆料填充等工艺制作出所需的电路图，并且将电感、电阻、电容、耦合器、阻抗转换器、滤波器等元件接入其中，最后再将数层生瓷片叠加在一起，在900℃左右的温度烧结成型，制成无源元件和组件，还能通过在其表面贴装有源器件制成不同的功能模块以实现电路小型化和高密度化，在高频通讯组件中相当适用^[4]。低温共烧陶瓷技术工艺流程图如图1.1所示

图1.1 LTCC工艺流程图

1.2.2低温共烧陶瓷材料

低温共烧陶瓷技术灵感来源于高温共烧陶瓷技术，低温共烧陶瓷取代原有的高温共烧陶瓷主要是为了实现高速度、低损耗和高密度封装的目的，低温共烧陶瓷的材料性能优于比高温共烧陶瓷中的氧化铝的性能。

采用低电阻率的金属Cu、Ag、Au及其合金作为线路导体是低温共烧陶瓷的，由此降低导体的损失水平。如表1.1所示，这些低电阻率的金属的熔点都在1000℃左右。低温共烧陶瓷的烧结温度就必须低于1000℃才能在和这些金属共烧。

可用介电损耗和导体损耗的关系式表达（1/Q_总=1/Q_c Q_d）来表示高频电路的损耗（Q值的倒数）。由于在高频率状态下，介电损耗Q_d受到的影响比导体损耗Q_c的影响大，这就要求陶瓷材料有较小的介电损耗。

表1.1 导体材料的电阻率和熔点

1.2.3低温共烧陶瓷的特性

与高温共烧陶瓷技术和厚膜技术等集成技术相比，低温共烧陶瓷技术具有以下特点：

（1）不同的原料配比对低温共烧陶瓷的介电常数的影响较大，这就加强了电路设计的灵活性，而且陶瓷材料的高速传输特性、高频特性、高品质因数特性较好，因为所用的都是电导率较高的金属导体材料，所以电路系统的品质因数得到了显著的提高。

（2）低温共烧陶瓷材料的温度特性相对较好，能够满足耐高温特性和大电流的要求。其介电常数温度系数和热膨胀系数都比较小。低温共烧陶基板材料的热导率大致是机叠层基板的二十倍，令电路使用的可靠性和寿命得到明显的提高，所以在电路设计时可以简化热设计。

（3）层数做得高的电路基板，很容易在其中做出不同结构的空腔，并将各种无源元件埋入空腔中，比如电感、电容、滤波器、电阻、耦合器以及其它的一些电路保护元件、敏感元件等，将这些元器件集成在一起以降低封装组件的成本，大大减少连接芯片用的导体的接点数和长度。

（4）低温共烧陶瓷源于高温共烧陶瓷，为实现低损耗、高速度和高密度封装的目的，低温共烧陶瓷取代了原有的高温共烧陶瓷，低温共烧陶瓷的材料性能比高温共烧陶瓷中的氧化铝的性能好。

（5）低温共烧陶瓷技术采用分散式的生产工艺，在基板烧结前可以很方便的检查每一层生瓷片的互联通孔和电路图形，要是检查到某一层生瓷片有与设计的要求不符合或是损坏的，便能够在烧结之前完成替换，这样有利于提高多层基板的成品率和质量，还能够起到缩短生产周期和降低生产成本的作用^[5]。

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