1．目的及意义 半导体材料是信息产业的基础，是微电子、光电子、太阳能等工业的基石，对国家工业、科技、国防的发展具有至关重要的意义。20世纪60年代，以Si、Ge为代表的第一代半导体（元素半导体）产业成熟，使以集成电路为核心的微电子工业得到飞速发展；到上世纪70年代，引入了以GaAs、InP为代表的第二代半导体（化合物半导体），满足了超高速、微波大功率、集成电路的需求；20世纪末，为了满足无线通讯、雷达等应用对高频、宽带宽、高效率、大功率器件的需要，人们的研究重心开始转向以GaN、SiC为代表的第三代半导体（宽禁带半导体）。它们具有大的禁带宽度、高击穿场强、高电子饱和速度等优越的材料性能。
本课题研究的GaN材料因Baliga优值较大，十分适合高频、大功率器件的应用。GaN电子器件主要以GaN异质结构HEMT（high electron mobility transistor，高电子迁移率晶体管）为主，因为如AlGaN/GaN的氮化物异质结构界面形成的二维电子气具有极高的电子迁移率和载流子面密度。GaN基材料在光学上也有巨大的应用前景，包含GaN在内的III族氮化物的禁带宽度范围完全覆盖整个可见光谱，使其特别适用于制作LED（light emitting diode，发光二极管）、LD（laser diode，激光二极管）等光电器件。另外由于GaN是直接带隙半导体，所以是高效的光学材料。1991年，S. Nakamura用InGaN材料发明了高效蓝光二极管，而使得白色LED得以商业化生产。
由于GaN没有天然的本体衬底，需要用材料生长的方法获得GaN单晶材料。GaN单晶材料的生长分为体晶生长与晶体外延生长。体晶生长主要有氨热法、高压生长法、钠融法，这三种方法生长速率低，生长成本高。晶体外延生长通常采用HVPE（hydride vapor phase epitaxy，氢化物气相外延）、MOCVD（metal-organic chemical vapor deposition，金属有机物气相外延）、MBE（molecular beam epitaxy，分子束外延）这三种生长技术，其中HVPE法因其生长速率快、生长晶体的纯度高而被大规模地商业化应用。HVPE法生长GaN中最普遍的方法是选用蓝宝石衬底进行异质外延，因为用蓝宝石衬底能获得高质量的GaN晶体薄膜，且蓝宝石衬底价格低、尺寸大、晶体质量高。将衬底剥离、抛光后便可得到自支撑GaN体材料。
但在GaN异质外延过程中，由于GaN与蓝宝石衬底材料之间存在较大的晶格失配、热失配，使生长出的GaN薄膜内存在大量的缺陷微结构，主要是各种点缺陷和位错。这些缺陷的存在会影响GaN的力学、电学、光学性能进而影响制造的器件性能。
一个典型的例子是GaN薄膜的翘曲问题，即宏观上由于内应力而导致的晶面弯曲。GaN薄膜的翘曲会影响GaN基LED的发光性能，由于应力梯度的存在而导致发光不均匀。在微观上，大量的研究已经证明这个内应力的来源是GaN外延生长时产生的大量的混合型穿透位错。理论上，沿着平行于c轴方向的螺型穿透位错能量最低，例如SiC只有螺型穿透位错，所以生长出的SiC不会发生翘曲。而GaN中的混合型穿透位错中刃位错分量的产生需要一定的能量，大量的文献认为可能是GaN中的点缺陷提供了这份能量，使穿透位错的方向偏离c轴，从而产生内应力。但并没有直接的证据去证明这一点。
为了解决GaN薄膜的翘曲问题，我们希望通过对位错类型、分布、传播方向的测量来确定应力的分布，为进一步改良外延生长GaN薄膜的工艺提供参考。研究GaN晶体中穿透位错的传播特性通常有这些方法：TEM（transmission electron microscope，透射电子显微镜）、腐蚀法、CL（cathode luminescence，阴极发光）测试。TEM样品制备复杂，且观察区域有限；腐蚀法只能看表面上的位错，且很难跟踪位错的运动。这两种方法都会破坏样品。CL是一种无损分析方法，但穿透深度浅，只能观察表面附近的位错分布。而一种称为2PPL（two-photon excitation photoluminescence，双光子激光光致发光）的新方法能很好地克服这些问题。最近，Tomoyuki等人用2PPL对GaN晶体中的穿透位错做了三维成像。2PPL是一种无损分析方法，且穿透深度深，观察区域广，可观察GaN晶体中的缺陷分布，并显示穿透位错的运动情况。
本课题以自支撑GaN晶体为研究对象，用2PPL对其穿透位错的分布、传播方向进行立体化的表征。通过位错与应力之间的理论模型近似得到应力的分布。再用PAT（positron annihilation technique，正电子湮没技术）来测量GaN晶体内部的点缺陷浓度，确定点缺陷类型。联合分析2PPL、PAT的测试结果，辅以理论计算模拟，去探究GaN中点缺陷对穿透位错传播的影响的问题。
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2. 研究的基本内容与方案
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2.1 基本内容
材料制备：在蓝宝石衬底上用HVPE生长一层厚0.5~1 mm的GaN层，通过激光剥离去除衬底，最后通过抛光获得2英寸的自支撑GaN体材料。
材料表征：用2PPL对自支撑GaN晶体中的穿透位错进行三维成像，以观察穿透位错的分布、传播方向。用PAT测量GaN晶体中的点缺陷浓度，并确定其中的点缺陷类型。
2.2 研究目标
1、了解用HVPE异质外延生长GaN薄膜，剥离得到自支撑GaN体材料的基本工艺。
2、掌握2PPL、PAT测试的原理与使用方法。
3、由2PPL提供的GaN晶体中穿透位错的三维图像来分析GaN中的应力分布。
4、结合2PPL、PAT测试的结果，探究GaN中点缺陷对内部的穿透位错传播方向的影响的问题。
2.3 技术方案
1、用水平HVPE外延系统在蓝宝石衬底上外延生长GaN薄膜：HCl在载气的携带下进入反应器，在低温区与Ga舟中的金属Ga发生反应，生成的GaCl在载气的携带下继续前行，进入高温区与NH3混合，发生反应，从而在蓝宝石衬底上生长一层厚0.5~1 mm的GaN薄膜。
2、通过激光剥离去除蓝宝石衬底，最后通过抛光获得2英寸的自支撑GaN圆晶片。
3、在室温、空气气氛中进行2PPL测试，用2PPL上的扫描镜扫描自支撑GaN上32×32 μm2大小的区域，通过步进0.2 μm的步进电机改变沿Z方向的焦深，测量不同焦深处测量面内的2PPL图像，用这些图像来构建GaN晶体穿透位错的三维2PPL图像。在GaN圆晶片上根据距圆心的距离代表性地选取5~10个相同大小的区域重复地进行2PPL测试，建构三维图像。用这些图像来分析自支撑GaN圆晶中穿透位错的分布、方向。
4、用分析得到的穿透位错的分布、方向等数据，通过已有的位错-应力理论模型来计算得到自支撑GaN晶片中内应力的类型与分布。
5、对自支撑GaN晶片进行PAT测试：用正电子湮没寿命谱测量GaN晶片内部点缺陷的浓度，并结合理论计算确定点缺陷的类型；用正电子湮没多普勒展宽谱测量其中空位-杂质复合体的浓度。
6、联合2PPL、PAT的测试数据对点缺陷对穿透位错传播的影响的问题进行分析。
3. 参考文献 [1] Tomoyuki Tanikawa, Kazuki Ohnishi, Masaya Kanoh. Three-dimensional imaging of threading dislocations in GaN crystals using two-photon excitation photoluminescence[J]. Applied Physics Express, 2018, 11(3):031004.
[2] D. M. Follstaedt, S. R. Lee, A. A. Allerman. Strain relaxation in AlGaN multilayer structures by inclined dislocations[J]. Journal of Applied Physics, 2009, 105(8):083507.
[3] Ryohei Tanuma, Hidekazu Tsuchida. Three-dimensional imaging of extended defects in 4H-SiC by optical second-harmonic generation and two-photon-excited photoluminescence[J]. Applied Physics Express, 2014, 7(2):021304.
[4] Ryohei Tanuma, Masahiro Nagano, Isaho Kamata. Three-dimensional imaging and tilt-angle analysis of dislocations in 4H-SiC by two-photon-excited band-edge photoluminescence[J]. Applied Physics Express, 2014, 7(12):121303.
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