前言：

随着各种通讯设备向着高频、高功率、宽频、轻型化和小型化方向发展，特别是卫星通讯的需求，提高行波管的效率一直是行波管设计的关键^[1]。卫星通信用行波管和其他一些空间行波管必须大幅度提高效率、以大大减少能耗，缩小机器体积，减少机器重量，因此微波管内部的管体温度控制对于其设计和使用非常关键^[2]。常用的隔热材料是氧化铝，厚度需要几十毫米。氧化铝不仅热导率比较高，隔热效果较差，而且因厚度和密度都较大，增重非常明显^[3]。因此，开发低导热率的高效隔热陶瓷材料对于行波管的正常运行具有重要意义。本课题选择锆酸镧La₂Zr₂O₇陶瓷基体，该体系热导率基本满足该项目要求，但是力学性能差^[4]。本课题拟通过改变SiO₂-Al₂O₃-CaO复合烧结助剂含量改善烧结性能，提高力学性能。采用XRD研究陶瓷的相组成；SEM观测陶瓷的显微结构；Hotdisk TPS2500测试热导率；力学性能测试仪等测试抗弯强度，运用阿基米德法测试体积密度和吸水率，系统地研究添加剂种类和含量、烧结制度等因素对物相组成、显微结构、热导率、力学等性能和密度和吸水率的影响。优化配方和工艺参数，制备出适用于真空环境的高致密、低热导率隔热材料。

1.锆酸镧陶瓷材料综述

1.1锆酸镧的研究现状

在众多备选的难熔氧化物体系中，能够同时满足热膨胀系数匹配，导热系数更低，更高温度下不发生相变，烧结、氧扩散速率低等条件，用在1200ordm;C 以上的隔热材料并不多，仅有烧绿石结构氧化物、石榴石^[5]和六铝酸镧三种。其中，烧绿石结构的锆酸镧导热系数最低，在熔点以下无相变发生，但是其力学性能较差，因此需要加入适当的烧结助剂以改善其力学性能。

1.1.1 锆酸镧的晶体结构

锆酸镧为A₂B₂O₇型二元金属氧化物，晶体结构与烧绿石相同，属立方晶系^[6]。可以看成是由缺少1/8格位氧的萤石结构衍生而来，萤石结构的ZrO₂可以表示为Zr₄O₈ ，当其中的2个Zr⁴ 被 La³ 取代后便形成了烧绿石结构的 ，并且有 1/8 的氧格位是空位。在满足电中性的条件下，La³ 和Zr⁴ 可以被具有相近离子半径的其它离子取代。这种稀土锆酸盐晶体具有比YSZ更多的空位，更复杂的晶胞结构，而且晶胞存在质量较大的稀土原子，大大增加了声子散射，导致平均自由程减小，因此其热导率一般都比传统的YSZ的热导率要低。

1.1.2 锆酸镧的力学性能

材料固有的力学性能（强度、断裂韧性、弹性模量）表征其对热震破坏的抗力。低模量、低泊松比、高韧性是获得高抗热震性能的重要保证^[7]。 锆酸镧的剪切模量和杨氏模量分别为110GPa和270GPa，泊松比为0.28，弯曲强度为172Mpa^[8,9]，而传统 8YSZ 的杨氏模量和泊松比分别为 540GPa 和0.22^[10]，从降低热失配应力的角度考虑，锆酸镧的性能更佳，但是锆酸镧的断裂韧性比 8YSZ 低约 20%，分别为1.4和1.8 MPa#183;m^1/2，较低的断裂韧性是制约锆酸镧材料寿命提高的原因之一。目前对断裂韧性进行改善的途径还主要是纳米化和化合物掺杂。在陶瓷材料中，当晶粒尺寸减小到纳米尺度，在远低于熔点的温度下也能表现出较高韧性^[11]。

2、锆酸镧粉末的制备合成