摘 要

基于以上背景，本课题利用EVA树脂作为成层结构骨架，无机硝酸盐分散其中制备出前驱体溶液，后用微波烧结制备硬磁软磁ABAB结构有序交替纳米复合薄膜材料。在实验过程中分别改变硬磁软磁两相前驱物的浓度比、两相在成膜结构中厚度比以及ABAB结构的总层数来探究最佳的工艺参数。并利用XRD检测手段来分析最终的样品物质组成。

在功率为700 W，时间为30 min的微波烧结条件下，可以成功合成出尖晶石型软磁NZFO，但尚有杂质，可能由于烧结温度不够高所导致的；磁铅石型硬磁SFO未能成相，可能由于在成膜过程中部分硝酸锶析出，导致锶源不足；以EVA为层状骨架的软磁-硬磁前驱物的4层及16层ABAB结构薄膜样品，可将软磁前驱物完全烧结生成尖晶石型软磁NZFO，而无其他杂质，但无磁铅石型硬磁SFO成相。

关键词：硬磁软磁有序交替复合材料 ABAB薄膜结构 微波烧结法

Preparation of Orderly Alternating Nanocomposite Magnetic Materials by Microwave Sintering

Abstract

Based on the above background, this project uses EVA resin as the backbone of the layered structure, inorganic nitrates are dispersed therein to prepare the precursor solution, and then the hard magnetically soft magnetic ABAB structure ordered alternating nanocomposite film material is prepared by microwave sintering. The optimum process parameters were investigated by varying the concentration ratio of the hard magnetically soft magnetic two-phase precursor, the thickness ratio of the two phases in the film-forming structure, and the total number of layers of the ABAB structure. And use XRD detection means to analyze the final sample material composition.

The spinel-type soft magnetic NZFO can be successfully synthesized under microwave sintering conditions with a power of 700 W and a time of 30 min. However, there are impurities, which may be caused by the low sintering temperature; magnetic lead-sine hard magnetic SFO Failure to form a phase may be due to the precipitation of partial cerium nitrate during the film formation, resulting in insufficient thorium source; 4-layer and 16-layer ABAB structural film samples of soft magnetic-hard magnetic precursors with EVA as a layered framework can be soft magnetically. The precursor is completely sintered to produce a spinel-type soft magnetic NZFO without other impurities, but no magnetoplumbite hard magnetic SFO is phased..

Key Words: Hard magnetic soft magnetic ordered alternating composite material; ABAB film structure; Microwave sintering method

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1纳米复合磁性材料 1

1.1.1 研究背景 1

1.1.2 发展现状 2

1.1.3 纳米复合磁性材料的制备方法 3

1.1.4 纳米复合磁性材料的应用 4

1.1.5 展望 5

1.2 微波烧结法 5

1.2.1 微波烧结原理 5

1.2.2 微波烧结过程中的主要工艺参数 6

1.3 衡量磁性材料的主要指标 7

1.3.1 剩余磁感应强度B_r 7

1.3.2 矫顽力H_c 7

1.3.3最大磁能积(BH)_max 8

1.4 本课题主要研究的目的和内容 8

1.4.1 研究目的 8

1.4.2 研究内容 9

第二章 实验方法 10

2.1 主要原料及试剂 10

2.2 主要实验设备 10

2.3材料的制备 11

2.3.1 微波烧结法制备纳米Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄/SrFe₁₂O₁₉薄膜材料 11

2.3.2 实验配方 13

2.3.3 实验工艺流程 14

2.4 材料表征 14

2.4.1 X射线衍射（XRD）物相分析 14

第三章 实验结果与讨论 16

3.1 不同比例和层数对ABAB结构软硬磁复合材料的性能研究 16

3.1.1制膜样品性状描述 16

3.1.2 ABAB膜结构样品性状描述 17

3.1.3微波烧结样品性状描述 17

3.1.4物相分析 20

3.2 不同厚度比和层数对ABAB结构软硬磁复合材料的性能研究 22

3.2.1 ABAB膜结构样品性状描述 22

第四章 结论与展望 26

4.1 结论 26

4.2 展望 26

参考文献 27

致谢 29

第一章 绪论

1.1纳米复合磁性材料

1.1.1 研究背景

现如今电子科技快速发展，因而产生的电磁污染也日趋严峻，它不但会损害各种仪器设备，甚至还会损害人体健康。为了进一步的减少电磁污染所导致的各类危害，吸波材料现已引起广泛的研究和关注。另一方面，吸波材料能够通过显著减少其上雷达波反射的效果，最终达成隐身的效果。因此，研发具有良好性能的先进吸波材料在国防和民用领域都能产生重要作用^[1-2]。

吸波材料吸收电磁波能力的强弱取决于其在特定使用条件下的所变现出来的特殊性能。在高频率下，利用铁氧体材料的高电阻率来此时金属导体产生的“趋肤效应”，使其的磁导率依旧处于较高水平；此外，铁氧体材料有着介电常数的特点是数值较小，可以通过与其它种类吸波材料相结合使用，并改变它们的添加比例来改变最终材料的磁性能，所以它一直以来是国内外广泛使用的吸波材料基体。从晶体结构的角度来看，铁氧体材料常常分为尖晶石型（Spinel type）、石榴石型（Garnet type）以及磁铅石型（Magnetic lead type）。如今通常被制成吸波材料的晶型主要是尖晶石型（软磁性）和磁铅石型（硬磁性）^[3]。不论是硬磁还是软磁材料都有着一定的吸波能力，但相应地，它们在性能上都有一些丞待改进之处。例如：软磁材料的饱和磁化强度大而矫顽力较小，正相反地，硬磁材料的矫顽力虽较大而饱和磁化强度低，并且二者的应用频段均较窄。

在尺寸范围为纳米级别的条件下，将硬磁和软磁材料通过一定的工艺方法进行复合最终生成的纳米复合磁性材料成为了吸波材料研究领域的新趋势。通过软磁和硬磁材料两相复合之后界面之间的交换耦合作用，在提升硬磁材料的磁晶体各向异性的同时增强软磁材料的饱和磁化强度，最终使得所生产的复合材料的吸波能力得到了显著提升。虽然在各向异性上，两相磁性材料有着很大差异，正是因为这种交换耦合作用让软磁相的反转磁化成核效应由于硬磁相的高磁晶各向异性而变得困难，从而提高了材料的矫顽力^[4]，最终该材料能够表现出明显的硬磁性并且具有更高的磁能积。同时这种复合材料的磁性能也会随软硬磁两相的比例的改变而变化。另外，与其他尺度范围相比，当处于磁性复合材料的组成相达到纳米尺度的时候，软硬磁两相间的交换耦合作用使得所制备的复合材料的剩磁更进一步的显著增强。因此，越来越多的研究者都一致认为，对于纳米复合磁性材料的深入研究必将持续下去，在未来它将在各个领域都发挥更大的作用^[5]。

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