论文总字数：21001字

摘 要

铁电-反铁电材料在人们的日常生活中用途广泛，多应用于电容器、滤波器、传感器、致动器、驱动器、微位移器等领域。铅基材料如锆酸铅(PZ)、锆钛酸铅(PZT)、锆钛酸镧铅(PLZT)等具有良好的储能和应变性能，但由于重金属铅对人体有害，因此，近年来开发无铅铁电-反铁电材料成为大势所趋。Bi_0.5Na_0.5TiO₃由于其良好的铁电性能成为人们的主要研究对象。本论文主要从烧结制度方面对Bi_0.5Na_0.5TiO₃基无铅铁电-反铁电材料的物相、微观形貌和性能进行探索性研究。

本论文中，通过固相合成法合成0.75Bi_0.5Na_0.5TiO₃-0.25SrTiO₃(BNT-25ST)陶瓷靶材，通过改变烧结温度，对不同温度下制备的BNT-25ST陶瓷靶材进行表征，以XRD、SEM以及铁电性能测试等对样品进行性能表征，从而确定最佳的烧结制度，并在该烧结制度下制备BNT-25ST陶瓷靶材并用于磁控溅射，然后再对制得的铁电薄膜进行性能测试，探索合适的薄膜制备参数。

关键字：BNT-25ST；烧结温度；铁电薄膜；铁电性能

Abstract

Ferroelectric-antiferroelectric materials are widely applied in people's daily life and are widely used in the fields of capacitors, filters, sensors, actuators, micro-displacers, and so on. The lead-based materials, lead zirconate (PZ), lead zirconate titanate (PZT), lead lanthanum zirconate titanate (PLZT), et al. have good energy storage and strain properties. But since heavy metal lead is harmful to the human body, the development of lead-free ferroelectric antiferroelectric materials has become an irresistible trend in recent years, and Bi_0.5Na_0.5TiO₃has become the main research object because of its good ferroelectric performance. This main direction of this thesis is studying the phase, microstructure and properties of Bi_0.5Na_0.5TiO₃ based lead-free ferroelectric-antiferroelectric materials.

In my study, 0.75Bi_0.5Na_0.5TiO₃-0.25SrTiO₃ (BNT-25ST) ceramic targets were prepared by solid phase synthesis. The BNT-25ST ceramic targets prepared under different systems were characterized by changing the sintering temperature. The samples were characterized by XRD and SEM. At the same time, we tested its ferroelectric performance. The characterizations were carried out to determine the best sintering system, and prepare BNT-25ST ceramic target under the sintering system for magnetron sputtering, and then test the performance of the prepared ferroelectric film to explore suitable film preparation parameters.

Key words: BNT-25ST; Sintering temperature；Ferroelectric film; Ferroelectric performance

目录

摘要 1

Abstract 2

目录 3

第一章 绪论 1

1.1 铁电和反铁电材料基本概念 1

1.1.1 铁电-反铁电材料的电学性能 1

1.1.2 铁电-反铁电材料的场致相变 2

1.2 铁电薄膜概述 2

1.2.1 铁电薄膜的发展 2

1.2.2 磁控溅射技术简介 3

1.3 铁电-反铁电材料的研究进展 3

1.4 BNT基材料的常用制备方法 5

1.4.1 固相合成法 5

1.4.2 二步合成法 6

1.4.3 溶胶-凝胶法 6

1.4.4 熔盐法 6

1.4.5 水热合成法 7

1.5 论文的研究目的及意义 7

第二章钛酸钡钠钛酸锶陶瓷靶材的制备及性能研究 8

2.1 实验部分 8

2.1.1 实验中所使用的原料及仪器 8

2.1.2 实验方法与步骤 9

2.1.3 表征方法 10

2.2 结果与讨论 11

2.2.1 预烧温度参数的确定 11

2.2.2 不同温度下BNT-25ST陶瓷物相结构与微观形貌的研究 12

2.2.3 烧结温度对BNT-25ST陶瓷收缩率的影响 14

2.2.4 烧结温度对BNT-25ST陶瓷电学性能的影响 14

2.2.5 BNT-25ST陶瓷靶材制备的铁电薄膜结构分析 17

2.3 本章小结 19

第三章 结论与展望 20

3.1 结论 20

3.2 展望 20

参考文献 22

致 谢 25

第一章绪论

1.1 铁电和反铁电材料基本概念

随着科技不断发展，人们生活水平不断提高，同时对新型功能材料的需求也日益增加。近代以来，每当有新型材料问世，都会对经济、社会产生巨大的影响。这些新型功能材料广泛运用于军工、建筑、生物工程等领域，且由于竞争关系的存在，人们对新型功能材料的需求更加强烈，这也就导致了越来越多的研究人员开始从事新型功能材料的研发。铁电-反铁电材料由于其优异的电性能而被广泛运用于传感器，微位移器、制动器等精密仪器中，因此铁电-反铁电材料成为了人们的研究热点^[1~3]。

铁电材料属于压电材料的一种，其特殊之处在于其铁电性。铁电性是指在一定温度范围内材料会产生自发极化，且其极化方向会随外电场改变的一种性能^[4]。铁电体也即是相邻的偶极子的极化方向相同从而表现出电性能的一种材料^[5]。

1.1.1 铁电-反铁电材料的电学性能

铁电体在一定温度会产生相变，在这个温度处，反铁电体的介电性能出现反常，晶体内部的反向自发极化消失。在这个温度以上，反铁电材料的介电常数服从居里-外斯定律。极化强度P与电场强度E的关系如图1-1所示。

从O点到B点，在外加电场作用下，电畴沿电场方向生长，最终生长到电畴排列方向与电场方向一致。在B点做切线并延长至P轴，对应点即为饱和极化强度（P_s）；电场下降时，极化强度向CB方向移动，降为0时，对应极化强度称为剩余极化（Pr）；反向增加电场，极化强度再降低至0时，此时对应电场称为矫顽场（Ec）；继续增加反向电场，就会得到类似C点的最大极化点；重复上述过程，形成另一半回线，构成完整的一圈电滞回线。

1.1.2铁电-反铁电材料的场致相变

对反铁电材料进行外加电场，在这个过程中，逐渐提高外加电场。一开始的时候，电压比较低，由于反铁电相晶胞中的偶极呈反向平行，晶胞内偶极矩相互抵消，晶体在宏观上不显示极性，因此反铁电体的电滞回线在低电场时与电场呈现线性关系。这种巨大的应变归因于可逆的电场诱导的从非极性弛豫态到具有远程铁电级的极性态的相变^[6]。然而，由于可逆相变引起的这种巨大应变只能由相当高的电场引起，这限制了这些无铅压电陶瓷的实际应用。已经采用不同的策略来改变这些无铅压电材料的致动器性能，这些策略可以分为组合工程和结构工程^[7]。众所周知，可以在相位不稳定性附近增强机电性能^[8]。在文献^[9]中已经报道了两种相不稳定性，即准同型相界(MPB)和多晶相界(PPB)。正是这两种相界的存在才有了压电材料的特殊性能。

1.2铁电薄膜概述

1.2.1 铁电薄膜的发展

1880年，约·居里和皮·居里首先发现了样品在外力作用下会产生电极化效应。但由于当时的铁电晶体未经处理，电极化方向杂乱无章，相互抵消之下导致净电极化为零。因此铁电材料一直没有被人们发现。1920年，法国人发现了铁电材料。接着到1950年左右，人们开始研究铁电薄膜材料，但受制于制备技术的限制，一直没什么进展。于是人们开始对薄膜材料的制备技术进行积极的套索，但一直没有太大的突破，但人们一直没有放弃探索，直到1980年左右，薄膜制备技术得到了发展，许多方法都可用于制备铁电薄膜，因此铁电薄膜材料得到了飞速发展^[10]。

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