论文总字数：17545字

摘 要

近年来，反铁电材料在高储能大功率电容器上的应用越来越广泛。锆钛酸铅基(PZT)反铁电陶瓷薄膜由于其成膜均匀且所制得薄膜性能优异一直是人们关注的焦点。然而，考虑到PZT基材料抗疲劳性不佳、污染较大等缺点，铅基材料的应用和发展受到了极大的限制。在众多无铅反铁电陶瓷的体系中，BNT-ST基体系因为在特定的组分和温度范围内具有反铁电性，在高储能密度大功率电容器的应用上有很大的研究前景。本文主要从工艺优化和薄膜衬底等方面对BNT-ST基反铁电陶瓷的物相和表面形貌进行探究。

在控制组分在65BNT-ST35时，制得的铁电薄膜具有单一的钙钛矿结构。在此之后，分别研究了不同基底和匀胶时间对BNT-ST反铁电薄膜物相和微观形貌的影响。结果表明，Si/Pt基底上的BNT-ST薄膜比Si基底上的更均匀，薄膜的性能也更好，而当控制高速匀胶3000r/min时间为30s时，薄膜的性能最好。

关键词：钛酸铋钠-钛酸锶 溶胶凝胶法 钙钛矿结构

Abstract

In recent years, the anti-ferroelectric material is used in high energy-storage capacitors more and more widely. PZT-based anti-ferroelectric ceramic film has caught our eyes because it can be made uniform which has excellent performance. However, considering the PZT-based material of poor fatigue resistance, more pollution and other defects, application and development of lead-based materials is greatly limited. Among the lead-free anti-ferroelectric ceramics system, BNT-ST based system because of its anti-ferroelectric in the specific composition and temperature range has great prospect of application of high density power capacitor in the high energy storage research. This paper research on the phase and microstructure of anti-ferroelectric materials from process optimization and base respectively.

Material exhibits a single perovskite structure in BNT-ST when control component as the BNT65-ST35.We studied the influence of different bases on phase and microstructure. Results show that the BNT-ST thin film based on Si/Pt turned more uniform than that on Si, the performance is also better. When controlling high-speed spin coating that is 3000r / min for 30s, the film has the best performance.

Key words: BNT-ST, sol-gel method, perovskite structure

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2溶胶凝胶法 1

1.2.1原理 1

1.2.2 工艺过程 2

1.2.3特点 3

1.3铁电材料概述 4

1.3.1铁电材料理论 4

1.3.2铁电材料晶体结构 5

1.3.3铁电材料的应用 8

1.4反铁电体研究概况 9

1.4.1 反铁电储能材料的基本理论 9

1.4.2 反铁电储能材料的研究 9

1.5 研究意义和研究内容 10

第二章 实验过程与表征方法 11

2.1 实验原料 11

2.2 实验方法与步骤 11

2.3 测试方法与仪器设备 12

第三章 结果与讨论 12

3.1陶瓷粉末的数据表征 13

3.1.1 陶瓷粉末物相分析 13

3.2 匀胶速度对BNT-ST薄膜的影响 14

3.3 基底对65BNT-ST35陶瓷薄膜的影响 15

3.3.1基底对65BNT-ST35陶瓷薄膜结构的影响 15

3.3.2 基底对65BNT-ST35薄膜表面微观形貌的影响 16

3.4陶瓷表面能谱分析 16

第四章 结论与展望 18

4.1 结论 18

4.2 展望 18

参考文献 19

致谢 22

第一章 绪论

1.1 引言

在没有外电场作用下，晶胞内部由于正负电荷不重合而表现出极性，显现出电偶极矩的特性，这一性质称为自发极化。压电材料是一种使电能和机械能相互转化的功能性材料，而铁电材料是一类具有自发极化的压电材料。在新一代的反铁电材料中，铅基材料热释电、介电性能突出，且性能稳定更好，一度推动人们研究的热潮。但是，铅离子对环境和人体的危害性较大。这推动着无铅反铁电陶瓷材料的高速发展^[1]。

溶胶-凝胶法、金属相有机化学沉积法、脉冲激光沉积法、射频磁控溅射法这几种工艺为目前制备薄膜的主要方法^[2]。在这四种方法中，溶胶凝胶法对设备的要求更简单，能精确控制配比，且容易大面积均匀成膜。

1.2 溶胶凝胶法

1.2.1 原理

溶胶-凝胶法制备过程大体上包括以下几个步骤^[3]：

(1)金属离子以金属盐的形式溶解在水或其他有机溶剂中形成溶胶。

(2)经过凝胶化过程，溶胶由初始的液态转变成半刚性的固态。对于不同的体系来说，得到胶体凝胶或聚合凝胶的过程，可以采取多种不同的方法。一般来说，最常用两种方法是陈化和干燥化处理。

(3)凝胶化之后，通过干燥、焙烧等手段除去溶剂等有机成分使薄膜致密化。在制备膜的过程中，应当注意溶剂由于蒸发而产生的大应力集中，并将引起鼓胀和裂纹的剩余有机成分分解掉。

(4)在合适的温度下使凝胶结晶化。一般来说，结晶温度比传统的固相氧化物的方法的温度要低几百摄氏度，这是因为溶胶-凝胶法各组分混合达到分子级，并且干凝胶的活性也高。因为降低了结晶温度，我们有可能将半导体工艺与陶瓷元件直接集成。除此之外，还可以制备出具有特殊相结构的新功能材料。

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