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摘 要

随着世界各地积极尝试减少对化石能源储量的依赖，合理的生产、分配和储存电力将成为未来社会发展和科技发展的基石。今天越来越多的现代设备和电子产品对电能的依赖，研究的重点放在了电能产生、储存与分配的有效方法。从这现状来说，优秀的介电型电容器在发展现代电子产品和大型电气设备中起着至关重要的作用。反铁电材料具有低的介电损耗、低矫顽力、低剩余极化强度、高能量密度、高效率和快速放电率的特点；所有这些优势让反铁电陶瓷材料具有相当高的研究价值与前景。由于铅的毒性比较强，铌酸钠系反铁电材料作为无铅陶瓷材料，近年来更加被人们看好。

本文采用传统固相合成法制备Ca/Zr协同置换(Na_1-xCa_x)(Nb_1-xZr_x)O₃陶瓷。本实验研究了Ca/Zr协同置换NaNbO₃陶瓷的相组成、晶粒形貌、微结构对其电学性能的影响。通过XRD、SEM等测试方法对样品陶瓷进行表征，还测出样品陶瓷的线收缩率与体积密度，并研究分析样品的电学性能与相组成、晶粒形貌、微结构等方面的相互关系。当x=0时，(Na_1-xCa_x)(Nb_1-xZr_x)O₃为Pbma（57）为主的正交结构，随着Ca/Zr含量的增加，Pm-3m（221）简单立方结构含量逐渐增加。通过对掺杂不同Ca/Zr含量的(Na_1-xCa_x)(Nb_1-xZr_x)O₃基反铁电陶瓷的线收缩率与体积密度的分析，发现体积密度随着线收缩率增大而增大。通过对掺杂不同Ca/Zr摩尔百分比的NaNbO₃基反铁电陶瓷的SEM图分析，晶粒越均匀，相对致密度越高，晶粒尺寸也越大。

关键字：反铁电 储能 无铅 铌酸钠 协同置换

ABSTRACT

With an ever increasing dependence on electrical energy for powering modern equipment and electronics, research is focused on the development of efficient methods for the generation, storage and distribution of electrical power. In this regard, the development of suitable dielectric based solid-state capacitors will play a key role in revolutionizing modern day electronic and electrical devices. AFE materials possess low dielectric loss, low coercive field, low remnant polarization, high energy density, high material efficiency, and fast discharge rates; all of these characteristics makes AFE materials a lucrative research direction. All these advantages make the antiferroelectric ceramic materials have a very high research value and prospect. As a result of the toxicity of lead is strong, more people are optimistic to NaNbO₃ based antiferroelectric materials which as lead-free ceramic materials in recent years.

The Ca/Zr co-substituted (Na_1-xCa_x)(Nb_1-xZr_x)O₃ ceramics were prepared with the method of conventional solid phase synthesis. The effects of the Ca/Zr co-substitution content of (Na_1-xCa_x)(Nb_1-xZr_x)O₃ ceramics on the phase composition, grain morphology, microstructures, etc. were investigated. As well as the characterization using XRD, SEM, the line shrinkage and bulk density of the samples were also measured, and the relationships between the properties and phase composition, grain morphology, microstructures were analyzed. When x = 0, the main structure of (Na_1-xCa_x)(Nb_1-xZr_x)O₃ is Pbma (57) orthogonal structure, with the amount of Ca/Zr increasing, Pm-3m (221) of simple cubic structure content increased gradually. It is found that the linear shrinkage and bulk density increase with the Ca/Zr co-substitution content of ferroelectric ceramics, the bulk density increases with the increase of linear shrinkage rate. Through the NaNbO₃ medium on the mole percentage of doping different Ca/Zr antiferroelectric ceramics SEM diagram analysis, the more uniform the grain, the higher the relative density is and the larger the grain size is.

Keywords: antiferroelectric; energy storage; lead free; NaNbO₃; co-substitution

目 录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1. 1研究背景与意义 1

1.1.1反铁电体的研究历史 1

1.1.2反铁电陶瓷的应用 2

1.1.3无铅压电陶瓷材料 3

1.1.4 NaNbO₃材料的特点和存在的问题 5

1.2 国内外研究进展 5

1.3 本课题的提出与研究内容 6

1.3.1 提出Ca/Zr协同置换NaNbO₃陶瓷的原因和意义 6

1.3.2 研究内容 7

第二章 实验方法和表征手段 7

2.1 实验原料 8

2.2 实验仪器 8

2.3 实验方法与步骤 8

2.4 测试方法 10

第三章 实验结果与分析 11

3. 1线收缩率 12

3.2 体积密度 12

3.3 对陶瓷微观结构的分析 12

3.4 对陶瓷微观形貌的分析 13

3.5 电滞回线 14

3.5.1 陶瓷的P-E回线 15

3.5.2 漏导 16

第四章 实验结论与展望 16

4.1实验结论 16

4 .2展望 17

参考文献 18

致谢 20

第一章 绪论

1. 1研究背景与意义

1.1.1反铁电体的研究历史

1949年，有两位日本学者，当他们研究锆酸铅电性能时发现了许多让人当时无法理解的现象。现象如下：电滞回线检测不到并且在四方相时无法进行压电试验。如此的话，就不能将处于相变点之下的四方相锆酸铅看成拥有极性的铁电体。在他们的实验基础上，日本科学家高木登，在1950年的大阪高校物理学会的一次讲座中说了反铁电体这个名称。以这次讲座为前提下，高木登把论文发给了《物理评论》，并称锆酸铅为反铁电体^[1]。但是，因为《物理评论》审稿员无法明白反铁电体的本质，在这个问题上他们一直争论了好几个月。他提出了反铁电行的这个概念，并预言了反铁电体的存在，还提出了反铁电体需要有的基本特性^[2]。

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