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摘 要

本文主要采用固相法和溶胶凝胶法来合成了可用固体燃料电池的阳极材料的双钙钛矿型A₂B’B’’O₆材料。主要合成了固相法较为纯净的Sr₂NiMoO₆和液相法掺有一些杂质的La₂ZnMnO₆。分别在1300下和950℃下分别保温3h和5h来合成目标产物。固相法通过改变其烧结时间，烧结温度来观察实验结果。液相法通过改变溶液的酸根以及PH值来观察实验结果。产物合成后，利用粉末X射线衍射（XRD）进行产物的物相定性分析，将样品放置在XRD玻璃承载片上后压平，放入XRD衍射仪中，对产物晶胞结构等进行分析。同时利用Rietveld精修技术对产物进行了晶体结构精修。主要是利用相同物质的CIF卡片对每个峰进行精修。

关键词：固体燃料电池双钙钛矿阳极XRD图Rietveld精修

Abstract

This article mainly USES the solid-phase method and sol-gel method to synthesize the available solid fuel cell anode material of double perovskite A₂B’B’’O₆ materials.Mainly Sr₂NiMoO₆ synthesized by solid phase method are pure and liquid phase method La₂ZnMnO₆ mixed with some impurities.Respectively in 1300 and 950℃respectively insulation 3 h and 5 h for synthesis of target products.Solid phase method by changing its sintering time,sintering temperature to observe the result of the experiment.Acid radical and PH value of the liquid phase method by changing the solution to observe the result of the experiment.After synthesis,using X-ray powder diffraction(XRD)phase qualitative analysis of product,placed in a sample of the XRD planish after carrying on a chip,glass in the XRD diffraction,the cell structure of the product,etc were analyzed.At the same time using the Rietveld refinement technology has carried on the crystal structure refinement to product.Mainly using the same material,CIF card for finishing each peak.

Key words:solid fuel cell；double perovskite；anode；XRD diagrams；Rietveld refinement

目录

摘要 I

Abstract i

第一章绪论 1

1.1固体燃料电池的历史发展背景 1

1.2 SOFC简介 1

1.2.1固体燃料电池概念 1

1.2.2SOFC制备方法 3

1.3阳极材料介绍 4

1.3.1金属-陶瓷阳极 4

1.3.2双钙钛矿阳极 5

1.4 XRD物相定性分析 8

1.5 Rietveld精修 8

1.6本文主要研究目的和内容 10

第二章双钙钛矿合成与表征 11

2.1化学试剂与实验仪器与设备 11

2.2液相法合成La₂ZnMnO₆ 12

2.3固相法合成Sr₂NiMoO₆ 13

第三章结果与讨论 15

3.1固相法产物Sr₂NiMoO₆分析 15

3.2液相法产物La₂ZnMnO₆分析 15

第四章Rietveld精修以及定量分析 17

4.1产物晶体结构的精修以及定分析（固相法） 17

4.2产物晶体结构的精修以及定分析（液相法） 18

第五章结论与展望 20

5.1结论 20

5.2展望 20

参考文献 22

致谢 24

第一章 绪 论

1.1固体燃料电池的历史发展背景

21世纪以来，科学技术越来越迅速发展，在技术发展的同时也带动了工业发展，从而带动人类对能源的消耗能力和消耗量。目前，人类对能源的需求和消耗越来越大，主要是一下几个特征：

（1）由于发达国家发展迅速，能源在发达国家的需求量愈见减少，但是由于以亚太国家为首的发展中国家逐渐发展，能源需求量明显增加。

（2)人类对能源需求和消耗越来越多元化^[1]。

以氢能为主要能源的燃料电池（fuel cell）技术因为其能源消耗洁净，其发展也日益的收到人们关注，尤其是固体燃料电池的发展以极快的速度正在发展^[2]。

固体燃料电池的优点：

（1）全固态结构有利于封装并且不存在电解质和腐蚀和流失；

（2）在高温下运行，电极活化极化电动势低，不需要贵重金属作为电极催化剂；

（3）单位体积功率高。

（4）燃料选择多样性，理论上可以选择任何气体燃料，宝货：氢气、甲烷、乙醇、甲醇等；

（5）应用前景广泛，在各个领域皆有涉及范围。可做便携电源，也可做大型发电设备^[3]。

1.2 SOFC简介

1.2.1固体燃料电池概念

SOFC固体燃料电池是一种全固态封闭，将燃料中的化学最大限度能转换为电能的一种装置。主要是阳极、电解质以及阴极组成，具有高转化效率、较为宽广的可使用燃料范围、对环境友好等优点^[4,5]阳极又名为“燃料电极”，在阳极侧的燃料气发生氧化反应。阴极又名为“空气电极”，一般情况下，发生氧还原反应则是阴极。在SOFC固体燃料电池当中，电极材料选用一般是多孔的材料并具有催化活性，而电解质的选用是选用致密、稳定、高导电率和与好化学相容性材料，以防止气体泄从而漏造成短路。SOFC工作基本原理如下图所示1-1^[6]:

图1-1固体燃料电池结构图

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