微波介质预烧、烧结工艺制备对性能影响研究毕业论文
2022-06-04 22:53:14
论文总字数：17669字
摘 要
本实验采用固相反应法制备了ZST微波介质陶瓷，系统地研究了不同预烧温度和烧结保温时间对ZST微波介质陶瓷性能的影响。通过调节工艺，寻找工艺，达到较高品质因数。通过预烧温度温度的变化，观察相组成的变化，寻找最佳预烧温度。比较和检验在不同烧成温度下，陶瓷片子的质量和密度，测试片子的介电损耗和介电常数等性能的不同的影响，得出在1200℃下预烧，1340℃烧结，保温5h所得的陶瓷片子性能最好。
关键词：ZST陶瓷 介电常数 介电损耗
Abstract
In this experiment, ZST microwave dielectric ceramics were prepared by solid-state reaction, and the effect of different presintering temperature and sintering time on the properties of ZST microwave dielectric ceramics was researched.By adjusting the process, the process can reach the higher quality factor. By the change of the temperature of the presintering temperature, the change of the phase composition is observed, and the optimal presintering temperature is sought.Comparison and testing in different firing temperature, the mass and density of ceramic film, different impacts on the performance of the test film dielectric loss and dielectric constant that at 1200℃preburn, 1340℃ degrees sintering insulation 5h income of ceramic film performance best.
Key Word：ZST ceramics Dielectric constant Dielectric loss
目 录
摘 要 I
Abstract II
第一章 绪论 1
1.1微波介质陶瓷简介 1
1.2.微波介质陶瓷的发展与现状 1
1.2.1高介微波介质陶瓷 2
1.2.2高频微波介质陶瓷 2
1.2.3低温烧结微波介质陶瓷 3
1.3.ZST微波陶瓷 3
1.4ZST微波介质陶瓷的影响因素 5
1.4.2降温速率对ZST陶瓷微波特性的影响 6
1.4.3助烧剂对ZST陶瓷微波特性的影响 7
1.5.ZST微波介质陶瓷的制备工艺 7
1.5.1固相反应法 8
1.5.2溶胶-凝胶(Sol-Ge1)法 8
1.5.3共沉淀法 9
1.5.4水热合成法 9
第二章 实验内容 10
2.1实验原料及实验仪器 10
2.1.2实验设备 10
2.2实验流程图 11
2.3试样制备 11
2.3.1配料 11
2.3.2混料 11
2.3.3预烧 12
2.3.4添加烧结助剂 12
2.3.5 成型 12
2.3.6烧成 12
2.4试样的测试与分析 13
第三章 实验结果与讨论 15
3.1预烧温度对试样性能的影响 15
3.2烧结温度对试样性能的影响 16
3.3保温时间对试样性能的影响 17
第四章 结 论 17
参考文献 20
致 谢 22
第一章 绪论
1.1微波介质陶瓷简介
早在1939年，在微波传输理论中就提出了介质陶瓷材料的应用，奠定了其发展的基础，上世纪60年代后，微波陶瓷进入了实用化发展阶段，美国、日本等分别研制出了不同体系的介质材料。我国在该领域的研究始于上世纪80年代，以跟踪国外的研究工作为主。上世纪90年代后，微波介质陶瓷的研究得到了国家的重视，其研究项目被列入国家863计划，在产业化方面有所突破，部分微波介质陶瓷已经实现了产业化。微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是300 MHz---30GHz频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，是现代通信广泛使用的滤波器、谐振器、介质导波回路等微波元器件的关键材料。1939年Richtmyer[1]从理论上证明了电介质在微波电路中用作介质谐振器的可能性，但由于当时的陶瓷电介质尚不能满足微波电路的要求因此限制了这一发展。70年代初美国的Bryan等首先研制成介电常数为38的Ba2Ti4O20材料。接着美国Bell实验室研制成功了温度稳定性好的Ba2Ti4O20实现了介质谐振器的实用化，于是以TiO2为起点，揭开了微波介质陶瓷发展史的帷幕，MgTiO3- CaTiO3、ABO3复合钙钛矿、铅基复合钙钛矿系、(Zr, Sn)TiO4、BaO-TiO2系、BaO-Ln2O3-TiO2系、低温烧结等陶瓷体系相继开发[2]。微波介质陶瓷制成的谐振器与金属空腔谐振器相比，具有体积小、重量轻、温度稳定性好、价格便宜等特点，已在便携式电话、汽车电话、无绳电话、直放站、军事雷达及全球卫星定位系统等获得广泛的应用。
1.2.微波介质陶瓷的发展与现状
目前，微波介质陶瓷体系主要包括钛酸盐系列和一些复杂的锆酸盐系列。国内外一些优良的微波介质陶瓷见表1-1。
表1-1 一些微波介质陶瓷材料及其主要性能
Table 1-1 Several microwave dielectric ceramics and their dielectric properties
名称 | ε | Q/GHz | τf/×10-6K-1 |
(Mg0.95Ca0.05) TiO3 | 21 | 16000(3) | 0 |
Zr0.8Sn0.2TiO4 | 38 | 7000(7) | 0 |
BaTi4O9 | 38 | 9000(4) | 15~20 |
Ba2Ti9O20 | 40 | 6000(4) | 2 |
BaO·4TiO2·0.1WO3 | 35 | 8400(6) | 0 |
0.6（Na0.5Nd0.5）TiO3(Ld，Nd)(Mg0.5Ti0.5) O3 | 40 | 2000 | 0 |
(CaSrBa)Zr O3 | 29~32 | 2000~3000（11） | 0.4 |
Ba(Mg1/3Ta2/3) O3 | 25 | 16800（10.5） | 4.4 |
BaO·Sm2O3·TiO2 | 75~92 | 2300~3800（2.3） | -17~21 |
(Ba，Sr)O·Sm2O3·TiO2 | 80 | 3700（3） | 0 |
（Ba，Pb）TiO3·Nd2O3·TiO2 | 90 | 2000（3） | 0 |
BaO·4TiO2·La2O3·Sm2O3 | 80 | - | 2 |
Ca0.6Sm0.27TiO3 | 100 | 2800(5) | - |
1.2.1高介微波介质陶瓷
高Ɛr微波介质陶瓷主要包括BaO-Ln2O3TiO2系、CaO-Li2O-Ln2 O3-TiO2系和铅基钙铁矿系。它们结构均有一个共同的结构特征，即存在以顶角相连的氧八面体三维网状结构，正是这种氧八面体的存在导致高Ɛr的产生。材料的Ɛr主要取决于A位、B位离子的半径及晶胞尺寸的大小;材料的Q值与材料的结构及相组成密切相关;Ʈf与A位、B位离子的种类、大小及材料相组成有关。
类钙钦矿钨青铜结构的典型的体系是BaO-Ln2O3TiO2系，由于具有较高的Ɛr。引起人们广泛的研究，目前研究较多的是BaO-Sm2O3-TiO2:和BaO-Nd2O3-TiO2系。
1.2.2高频微波介质陶瓷
高频微波介质陶瓷以Ba(B''1/3B"2/3) O3。为代表，其中B'，为Mg, Zn, Co,Ni,Mn等;B"为Nb,Ta,Ba(B1/3B2/3)O3。陶瓷具有很高的Q值(Q*f=380000 GHz)，适中的介电常数(Ɛr=20~40)和较小的Ʈf，用于微波的高频端。这类材料的典型代表为钽镁酸钡Ba( Mg1/3Ta2/3) O3(简称BMT)和钽锌酸钡Ba(B''1/3B"2/3) O3(简称BZT)。
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