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纤维织物的渗透率的高效实验表征

Elinor E Swery1, Tom Allen1, Sebastien Comas-Cardona2,Quentin Govignon1, Chris Hickey1, Jamie Timms1,Loic Tournier3, Andrew Walbran1, Piaras Kelly4and Simon Bickerton1

摘要：开发了两套用于表征增强织物的面内渗透率和厚度方向渗透率的实验装置并在文本中进行论述。这两套实验装置和测试数据的处理方法都经过了精选，来确保表征方法高效并且可靠，减少测试工作耗时和耗材的问题的同时增强实验的可重复性，减少人为因素可能导致的错误。本文阐述了使用该装置对一种平纹织物在不同铺层数和不同纤维体积含量下的测试并陈述了所得到的一系列关键测试结果和数据。

关键词：渗透率,织物/纺织品、树脂传递模塑

前言

纤维增强聚合物复合材料（FRPC）在工业应用中大量使用，它是由两种或两种以上不同的材料（一般是纤维增强体和聚合物基体）构成的一种具有期望性能的新材料。对于有大批量、高精度和可重复性生产要求的应用领域，复合材料液体模塑成型工艺（LCM）是首选的制造方法。¹在LCM工艺中，液态树脂注入铺有干纤维预成型体的闭合模腔中，在流动充模的同时完成对纤维的浸润并经固化成型后脱模获得最终制品。

液体模塑成型工艺仿真作为工艺设计工具在工业中的应用日益增加。工艺仿真可以用于准确预测填充时间、流动前锋的推进和干斑的形成，最终使用获取的这些有效工艺参数指导复杂而高质量的构件的生产。²仿真时，树脂在液体模塑成型工艺中的流动方式通常认为满足Darcy定律³，这一方程表述了流速、压力和渗透率之间的关系，如方程（1）所示，，其中：q是达西体积流速；mu;是流体粘度；▽P是流体压力梯度，K是渗透率张量。

渗透率（K）是衡量增强材料输送流体能力的指标。这一重要的材料特性决定了树脂在干纤维预成型体中的传播形式，也是LCM工艺仿真中必不可少的独立输入变量。⁴增强织物的渗流性能与织物的复杂结构密切相关，⁵这种复杂性使得发展建立完善的分析模型变得相当困难，因此许多研究人员都依赖于通过实验获得的测量值⁶

许多不同的增强织物渗流性能测试技术在文献进行了阐述。^{7 - 24}这些实验方法可以分类如下：

• 测试方向：面内或厚度方向
• 渗流类型：径向法或单向法
• 注射类型：恒定流量或恒定压力
• 使用流体：液体或气体
• 测量方法：离散或连续（不同的纤维体积分数）
• 测量状态：瞬态（不饱和渗透率）或稳态（饱和渗透率）

通常，渗透率实验是使流体流经人们感兴趣的增强材料，并测量产生的压力降和流量。通过将这些参数带入由达西定律导出的具体流动情况下的公式求得解，即渗透率。

使用恒定流量注射的实验装置25–31需要监测压力梯度。而当实验恒定注射压力下进行时则需要监测流动前锋的流动速度7,13,32–36。这些监测是通过定期记录流动前沿的位置或使用流量计测得的。

进行渗透率实验时，确保流体流速较慢是很重要的，通常需保证雷诺数显著小于1。³⁷这是为了不偏离流体行为满足达西定律初始的假设³

为了充分表征织物的渗透率，，不同预成型体结构、压实水平、剪切角等对织物的影响必须确定，导出测试矩阵。这些都需要时间和大量的实验去完成。因此，确保实验测量系统能高效和简单的测定渗透特率、把用户引起的错误最小化来获得高鲁棒性的结果都是至关重要的。^{37, 38}

本文介绍了两种渗透率测量系统。它们是由先进复合材料中心在近年来开发的，以一种高效和强大的方法在实验中表征平面和厚度方向的纤维增强材料的渗透率。在测量系统和数据处理技术发展过程中，将重被放在增加测试可重复性及避免用户引起的错误上。用于实现这一点的技术已经开发完成，并且通过研究获得了一些关键成果。

图1。测试流体粘度测量

材料

在文章中，为了证明这些方法，使用800克/平方米平纹编织品作为增强材料。这种增强材料是由亚太有限公司提供的纤维密度为2.54克/立方厘米的E玻璃纤维，对1，2，4，8和10层的样品进行了研究。在三个纤维体积分数：0.25，0.34和0.42中，0.25对于织物，是未压实体积分数。

作为一个液体模塑成型工艺的树脂固化阶段与渗透特性测试是不相关的，牛顿流体的矿物油用作代替热固性树脂的流体。重要的是要确保所选择的特定流体与纤维增强材料（如水基于天然纤维的流体）不会有特殊的相互作用，³⁹测量渗透率所使用的流体与使用的树脂的性质相近一般是最好的。在这里，美孚DTE系列重矿物油已经被使用，其多项式粘度模型（这是需要后处理的渗透性数据）是采用Parr物理uds200流变仪建立的。如果需要较低的粘度的流体，那么较轻的油（如重介质油）也可以使用，如图1所示。

面内渗透率试验

自2010年起二维平面径向流渗透试验台已开发并已用于一些研究工作中。^33,40-44径流测量涉及两压板之间的纺织压实来达到所需的体积分数以及通过位于样品中心的入口的流体的注射。流体流经增强材料如下列径向流体分布模式。捕获和分析流体流动前沿的图像来计算其速度，然后用它来确定样品的面内渗透性。径向流动技术在实验中的使用能够相对简单地进行。任何与#39;种族跟踪#39;有关的问题都会被淘汰，每次测试前（以及每次测试清洗后）的设置量要最小化。除此之外，在单一的测试中，需要随着取向角度的不同来得到完整的平面渗透率张量（K11和K22）。

实验装置

二维平面测试设备（如图2所示）是安装在英斯特朗1186万能试验机（UTM）上的。万能试验机为压板位置（以及由此产生的空腔厚度）提供了精确的控制，以及应用于总压实力的测量。压实数据是一个重要的附加信息集，这些信息集可以提供关于织品样品的压缩性能的必要信息，同时渗透率测试实验对压实和渗透性的关系进行了深入研究。

这突出了在万能试验机设备上安装渗透率测试设备的好处：压实测量的同时可获得渗透测试。

上压板250mm直径，30mm厚，铝中间有一个直径为10mm的孔注液。下压板是由玻璃构造的，允许流动前端的光学监控位置是350mmx55mm的正方形。下压板在试验中用于光学监测样品和流体渗透，为实验提供更好的流程行为测定。两压板进行设计以减少压实过程中的变形。在2MPa的压实下观察到的最大偏转为0.07mm。玻璃台板下，设计了可承受压实高达2.5兆帕。模板如图3所示。

上压板固定，采用球面准直装置对准下压板（基于MTS线形单元模型设计609.25A）和希基定制设计和制造了试样应变测量的压缩比⁴⁵。这确定了并行性和统一腔厚度公差为0.005。

样品切成边长为270mm的正方形，在中心开一个15mm直径的穿孔，有利于流体注入过程中的面内流动。使用专门设计的方形切割切割机中的刀片切割。此设置一次能够切割15层平纹编织样品。标本被使用萨特里厄斯消减后每个重lp12000s，这是渗透试验前由精密数字秤称重称得的。

下压板位置是由UTM和腔体厚度控制的，该厚度是由用两个分辨率为0.001毫米日本三丰543-515E IDF150确定的。直接测量压板消除了测试机和夹具的影响。

图2 二维平面渗透装置（a）示意图和（b）在实验室

图3 用在平面渗透装置的压板 下板（a）和（b）上板

测试流体在恒定锅压条件下通过上板注入，调节使用电子压力调节器（英国诺冠vp50）。这个流体压力测量在入口使用化学气相沉积（CVD）压力传感器（Gems1200）。制造商对这些仪器的标称精度见表1。

数据采集，在每一次测试中参数连续测量和记录。监测和记录的参数是：

• 负荷
• 进气压力
• 空腔厚度

• 油温（罐内）

表1 测量精度

使用美国国家仪器公司USB-6008 数据采集从每个换能器获取信号。负载信号从英斯特朗1186 万能试验机控制器输出，作为一个满量程的10V信号可以满足特定测试的运行。在这里，负载被设置为30 kN。这个日本三丰543-515E IDF150 厚度计直接输出10V的信号。定制信号调理单元用于CVD压力传感器，输出一个0-5V信号。美国国家仪器LabVIEW用于实时显示监视器上的输出并将读取的数据记录进行后处理。

示例输出如图4所示，其中从不同的体积分数的平纹编织材料平面测试测得的负载，腔体厚度和表压测量被显示了出来。这些数值被相对于其最大值进行了归一化处理，以便于比较。

如图4所示，实测压实负荷有两个组成部分：纺织品压实荷载和注入流体产生的负载。正如预期的那样，纺织品压实载荷随空腔厚度的增加而增大。空腔厚度保持一定，由于纺织松弛，这段时间内负荷下降。当流体注入时，由于流体压力负荷再次增加。每个部分的作用

随纤维体积分数的增加而变化。这凸显了在万能试验机设备上安装渗透率测试设置的好处：压实响应的同时获得渗透率测试实验。

图4 标准载荷，从平纹编织平面测试测量得到的型腔厚度和压力测量（a）0.25、（b）0.34及（c）0.42 体积分数

成像设备

流动前沿使用NAVITAR sv5c10数码相机进行进展监测，操作通过EPIX PIXCI S14 图像采集软件把镜子安装在水平轴45°方向如图5（a）所示。在测试时间中，照片拍摄间隔1秒。每个画面有一个相关的时间戳，用于后续处理和获得其他相关数据。

纺织样品用四个300毫米14.4w/m的LED灯带点亮，提供的亮度为900流明/米。这些灯使用钢琴铰链沿下板的内部边缘安装。光的角度条可调整，并可以独立控制，以适应特定织物测试。使用这样的照明系统提供足够的对比度来检测流动前沿，同时最大限度地减少反射，否则将会引起直射光。除此之外，LED灯不产生任何显著的热量，因此在测试期间可以连续使用。使用这种照明系统的不同纺织品捕获的原图像如图6所示。

一个八层的平纹编织样品压缩到体积分数为0.42的流动前沿的进展可以在图7中观察到。期间拍摄的原始图像表明了在不同时间点的流动前沿的位置。

图5 （a）下压板带有镜子和（b）灯光设置

图6 不同纺织品的流动前沿图像 （a）玻璃纤维平纹布，（b）碳纤维缝编单向布，（c）亚麻纤维缝编单向布

图7 捕捉前沿推进 八层平纹编织样品压实到体积分数为0.42，（a）0、（b）10、（c）30秒后开始注射。

数据处理

得到的图像使用一套已开发得MATLAB代码处理，以确定渗透率张量。这种处理工具能够成批处理（大量的样本），并有相关的用户图形接口，为那些没有使用经验的用户简化了流程。

流动前锋的检测

每个图像的流动前锋自动通过部分流程的应用确定，这些流程是开发过的后处理工具的一部分。原始图像首先裁剪，重新缩放并转换为灰度级以得到更多高效处理，然后校

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