摘 要

用Yb₂O₃和Er₂O₃制备出稀土硝酸盐溶液为实验原料，通过水热法合成了纳米NaBiF₄：Yb³ ，Er³ 上转换发光粉体。通过研究反应温度和时间，不同制备参数对样品相组成、颗粒尺寸形貌和发光性能的影响，找到最适宜的合成方案。并通过采用X射线衍射(XRD)、光谱仪等设施对样品进行表征。得到反应温度为200 ^oC，反应时间为9 h，掺入20% Yb³ ，1.5% Er³ 的NaBiF₄样品在980 nm红外光激发下的发光强度最高，此时发绿光性能最好，主要的发射峰位于520 nm，540 nm和650 nm处，分别对应为Er³ 的绿色特征发射峰(~520-550 nm，²H_11/2/4S_3/2→4I_15/2)和红色特征发射峰(~650 nm，4F_9/2→4I_15/2)。制备的NaBiF₄样品具有纯六方相结构，还发现杂质的产生与反应时间密切相关。

关键词：NaBiF₄:Yb³ ,Er³ 上转换发光材料 稀土离子 水热合成

Preparation and properties of Yb³ /Er³ codoped NaBiF₄ upconversion luminescent materials

Abstract

Rare earth nitrate was prepared from Yb₂O₃ and Er₂O₃. Using Yb₂O₃ and Er₂O₃ as experimental materials, Nano-NaBiF₄:Yb³ , Er³ upconversion luminescent powders were synthesized by hydrothermal method. By studying the reaction temperature and time, the effects of different preparation parameters on the phase composition, particle size morphology and luminescence properties of the samples were found to find the most suitable synthesis scheme. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), spectrometer and other facilities. The reaction temperature was 200 °C, the reaction time was 9 h, and the NaBiF₄ sample doped with 20% Yb³ and 1.5% Er³ had the highest luminescence intensity under 980 nm infrared excitation. At this time, the green light performance was the best, and the main emission peak was obtained. Located at 520 nm, 540 nm and 650 nm, corresponding to the green characteristic emission peak of Er³ (~520-550 nm, ²H_11/2/4S_3/2→4I_15/2) and the red characteristic emission peak (~650 nm, 4F_9/2→4I_15/2). The prepared NaBiF₄ sample has a pure hexagonal phase structure, and it has also been found that the generation of impurities is closely related to the reaction time.

Key Words: NaBiF₄:Yb³ ,Er³ ;Upconverting luminescent material ;Rare earth ions; Hydrothermal synthesis

目 录

摘 要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2 上转换发光材料的定义及机理 2

1.2.1 上转换发光材料的定义 2

1.2.2 上转换发光材料的机理 2

1.3 基质的选择 3

1.4 稀土发光材料 4

1.4.1概述 4

1.4.2 Yb³ 发光特性 5

1.4.3 Er³ 发光特性 5

1.4.4 Yb³ -Er³ 上转换发光材料的研究现状 6

1.5 发光材料的合成方法 7

1.6 论文的研究内容和目的 8

第二章 实验方法 9

2.1 实验试剂及设施 9

2.2 样品的制备 9

2.3 样品测试表征 10

2.3.1 X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM) 10

2.3.2 高灵敏度光谱仪 11

第三章 实验结果讨论 12

3.1反应时间对样品的相组成及其发光强度的影响 12

3.2反应温度对样品的相组成及其发光强度的影响 16

第四章 结论 19

参考文献 20

致 谢 21

第一章 绪论

1.1引言

上转换发光材料^[1]在很早以前就得到了人们的研究。有科学家观察到了多晶硫化锌在受到红外光960 nm的激发条件下，发射出525 nm的绿光^[2]。而提出了稀土离子上转换发光的概念的契机是1966年科学家Auzel F.将Er³ 等激活离子以及起敏化作用的Yb³ 离子掺入钨酸镱钠玻璃基质，利用红外光辐照^[3]，发现材料能够发出红绿光且大大提高样品的发光强度，于是人们开始关注Yb³ 离子，将其作为稀土掺杂敏化剂离子^[4-6]来提高光发射强度。随后制出的敌一个有实用价值的上转换材料LaF₃，一时间Yb,Er成为了研究热点。随着21世纪以来，纳米科学和纳米技术等研究的极速发展,稀土离子^[7]纳米发光材料逐渐成为了科学研究者竞相探索的热点。一般来说，发光材料的发光机理有两种:一种是人们熟知的斯托克斯效应;另一种是上转换发光，其原理是吸收低能长波，发射高能短波，这种效应又叫反斯托克斯效应。这些年，由稀土离子掺杂的上转换发光材料已经被研究了几十年，在太阳能电池或者3D显示器，生物荧光标记、水下信息传输，生物探针和成像、三维显示和防伪，固体激光器等领域有着不可估量的前景，因而成为固体发光材料这片领域中的热点研究之一，并且很多研究者对此做了系统的阐述。

近年来，纳米材料的小尺寸效应^[8]、高比表面效应、量子效应等优点使纳米材料^[9]成为一个新的研究热点。对于这一研究热点，人们发现它能给我们的生活包括工业和经济上的发展带来许多便利。稀土离子掺杂的上转换发光材料已经被应用到许多领域，比如生物荧光标记、水下信息传输、固体激光器等领域，其后的一些研究也要求人们对稀土上转换发光材料继续深入研究。目前，人们发现了上转换对我们带来的巨大便利，生产出的新产品越来越多，给我们生活带来的便利也越来越多。而且近年来大家都提倡节能环保，稀土材料在节能环保这一块的作用也是极其之大，所以人们对稀土材料也是越来越重视，并且不断在研究。稀土材料在转化效率这一块的作用也非常的大，在对于发光上的利用有着很强的作用。希望今后能提高它们的发光效率，对于稀土材料这一块的发展也是越来越好。

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