摘 要

本论文以介电常数相对较高，很好的机械性能，耐高温的特种工程材料聚酰亚胺（PI）作为基体，以剥离后的二硫化钼纳米片作为填充材料制备了PI/MOS2纳米复合材料，并且通过各种测试探究复合材料的各种性能。主要研究结果如下：

（1）采用机械力剥离法剥离制备了二硫化钼纳米片，并通过TEM对其进行表征，可以观察到已经成功剥离的二硫化钼纳米片层。

（2）通过溶液共混法制备了PI/MOS₂复合材料，并通过XRD,SEM对其进行表征，实验发现二硫化钼可以均匀分散到聚酰亚胺基体中。

（3）对复合材料进行了介电性能测试以及力学性能测试，研究二硫化钼填入量对复合材料性能的影响。实验发现二硫化钼填充量为1wt%时，介电击穿强度可达到400 MV/m,介电常数可以提高到4.5左右，介电损耗降低，能很好地提高复合材料的综合性能。

关键词：二硫化钼纳米片；聚酰亚胺；复合材料；介电性能

Abstract

In this paper , polyimide (PI) were used as matrix, which had a relatively high dielectric constant, excellent mechanical properties, high-temperature special engineering material ,then added molybdenum disulfide(MOS₂) nano films after stripping to make PI / MOS₂ nanocomposites .And through a variety of tests we could explore the various properties of composite materials. The main research contents and results are as follows:

(1)MOS₂ nanosheets were made by mechanical stripping method and were characterized by TEM.TEM showed that MOS₂ had been successfully stripped.

(2) PI/MOS₂ nanocomposites were made by solution blending method and then were characterized by XRD, SEM. It was found that MOS₂ could be uniformly dispersed in the polyimide matrix.

(3)The dielectric properties and mechanical properties were tested, then we could explore how the amount of MOS₂ impacts the composites' properties .It was found that when the amount of MOS₂ was 1wt%, the dielectric breakdown strength could reach 400 MV / m, the dielectric constant could be increased to about 4.5, the dielectric loss was reduced .This improved the overall performance of the composites greatly.

Key Words：molybdenum disulfide nanosheets; polyimide; composite materials; dielectric properties

目 录

第1章 绪论 1

1.1 介电材料概述 1

1.1.1 介电材料的分类 1

1.1.2 介电材料的表征参数 1

1.2 聚酰亚胺 2

1.2.1 聚酰亚胺的性能 3

1.2.2 聚酰亚胺的制备 3

1.2.3聚酰亚胺的应用 5

1.3 二硫化钼 5

1.3.1 二硫化钼的结构与性能 5

1.3.2 二硫化钼的制备 6

1.3.3 二硫化钼的应用 7

1.4 目的及意义 7

1.5 主要研究内容 7

第2章 实验与测试 9

2.1主要实验试剂 9

2.2 主要实验仪器 9

2.3 实验过程 9

2.3.1 制备聚酰亚胺酸 9

2.3.2 制备二硫化钼纳米片 10

2.3.3 聚酰亚胺薄膜纯样的制备 10

2.3.4 聚酰亚胺/二硫化钼复合材料的制备 10

2.4 分析与测试方法 10

2.4.1 透射电子显微镜测试（TEM） 10

2.4.2 X射线衍射测试（XRD） 11

2.4.3扫描电子显微镜观察（SEM） 11

2.4.4 介电性能测试 11

2.4.5 电击穿强度测试 11

2.4.6 储能密度以及储能效率 11

2.4.7 力学性能测试 12

第3章 结果与分析 13

3.1透射电子显微镜（TEM）分析 13

3.2 X射线衍射（XRD）分析 13

3.3扫描电子显微镜（SEM）分析 14

3.4介电性能分析 15

3.5电击穿强度分析 16

3.6 储能密度分析 17

3.7 力学性能测试分析 18

第4章 结论 20

参考文献 21

致 谢 23

第1章 绪论

1.1 介电材料概述

面对化石能源的日以消耗，人类对能源需求的不断增加，如何更高效率地使用能源和寻求其他类型的能源成为了亟需解决的问题。面对这一困境，一些可再生能源比如太阳能，风能，水能，地热能出现在人们的面前。大部分可再生能源必须经过转化成电能的形式之后才能经过运输为人们所用，而提高电能存储技术则在其中是重中之重。常见的电能储能方法有电池储能，电介质电容器储能和超级电容器储能^[1]。对于电池来说，储能密度大，但是对环境有一定程度的污染，回收困难并且功率密度小。对于超级电容器来说，储能密度和功率密度很大，然而电流损耗大，结构复杂，循环周期较短。相对于这些而言，电介质电容器不仅功率密度高，而且可以快速充放电，循环周期长等优点。电介质电容器也由此成为研究的热点，如何提高电介质电容器的储能密度是研究的重点问题。

1.1.1 介电材料的分类

对于电介质电容器，储能密度的高低很大程度上取决于介电材料的性能好坏。介电材料一般可分为高聚物介电材料，复合介电材料和无机介电材料^[2]。在同等体积下，如果要获得高存储密度的电容器，则需要采用介电常数较高，介电损耗较低的电介质材料。换句话来说，在相同电容的情况下，较高的介电常数可以保证较少的介质材料的使用以及降低电容器的重量^[3]。无机陶瓷介电材料有介电常数高，不易在高温下分解融化等优点，但是工艺复杂，加工温度较高，易碎，介电损耗较大，影响了无机陶瓷介电材料的使用。而高聚物介电材料可以用在高频率的环境下使用并且储能密度比较高，可靠性也比较好，然而不足之处是工作温度范围有限^[4]。复合介电材料具备材料中各组分的优异性质，在各个领域有着广泛的利用。复合介电材料大体分为两类，包括高聚物复合材料和非高聚物复合材料。高聚物复合材料又包括陶瓷/高聚物高介电复合材料、全有机高聚物^[5]。本实验通过制得PI/MOS₂纳米复合材料为介电材料，弥补了有机，无机材料的缺陷，以获得性能优良的介电材料。

1.1.2 介电材料的表征参数

介电材料的表征参数大致为介电常数，介电损耗，击穿强度和储能密度。

(1)介电常数