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摘 要

本文采用改性二氧化硅来显著的提高了环氧树脂与聚硅氧烷这两者之间的相容性。改性二氧化硅发挥了增容的作用，提高了两不相容体系的相容性，提高了互穿网络的冲击强度，从而做到增韧改性的效果。本文采用方法为半分步、半同步法合成IPN，即首先对聚硅氧烷进行预交联反应，使其具有一定的交联度，然后加入适量甲苯溶剂使其充分溶胀，在此基础上再加入环氧树脂体系与改性二氧化硅，使环氧树脂体系和聚硅氧烷体系相互贯穿、缠结而形成聚合物互穿网络。其中改性二氧化硅表面携带环氧基团，能够参与后期环氧树脂的固化反应；另外，改性二氧化硅表面存在的羟基与聚硅氧烷之间存在氢键作用，正是由于这两方面的作用，才提高了聚硅氧烷体系与环氧树脂体系的相容性，形成近分子水平互穿。

关键词：改性二氧化硅 聚硅氧烷 环氧树脂 互穿网络

Research of Epoxy Resin/PDMS IPN By Modified Silica

ABSTRACT

In this paper, modified silica is used to significantly improve the compatibility between epoxy resin and polysiloxane. The modified silica plays a role of compatibilization, improves the compatibility of the two incompatible systems, improves the impact strength of the interpenetrating network, and thereby achieves the effect of toughening modification. This article adopts the method of semi-synchronous and semi-synchronous synthesis of Interpenetrating Network , that is, the polysiloxane is first pre-crosslinked to make it have a certain degree of crosslinking, and then the appropriate amount of toluene solvent is added to make it fully swell. The epoxy resin system and the modified silica were added to interpenetrate and entangle the epoxy resin system and the polysiloxane system to form a polymer interpenetrating network. The surface of the modified silica carries epoxy groups and can participate in the curing reaction of the later epoxy resin; in addition, hydrogen bonds exist between the hydroxyl groups present on the surface of the modified silica and the polysiloxane, precisely because of this The effects of the two aspects have improved the compatibility of the polysiloxane system and the epoxy resin system, forming near-molecular interpenetration.

Keywords: modified silica ;PDMS; epoxy resin;IPN

目录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 聚硅氧烷 3

1.2.1 PDMS简介 3

1.2.2 PDMS的应用 3

1.3 二氧化硅 4

1.3.1 二氧化硅的制备 5

1.3.2 二氧化硅的改性 6

1.3.3 改性SiO₂的增容作用 6

1.4 环氧树脂 6

1.4.1 环氧树脂简介 6

1.4.2 聚硅氧烷对环氧树脂的改性 6

1.4.3 环氧树脂固化机理 7

1.5 研究内容及意义 7

第二章 实验部分 9

2.1 二氧化硅的改性 9

2.1.1 实验药品与仪器 9

2.1.2 KH-560的水解 10

2.1.3 KH-560水解液处理二氧化硅 10

2.2 改性SiO₂增容环氧树脂/聚硅氧烷复合体系 11

2.2.1实验药品及仪器 11

2.2.2 聚硅氧烷网络的制备 12

2.2.3 环氧树脂网络的制备 12

2.2.4 互穿网络的制备 12

2.3 表征方法 12

第三章 结果与讨论 14

3.1 改性二氧化硅的表征 14

3.1.1 红外分析 14

3.2 对改性后的材料做测试 15

3.2.1 聚硅氧烷的含量对材料性能影响 15

3.2.2 SEM分析冲击试条的断面 17

第四章 结论 18

4.1 改性SiO₂增容法制得（PDMS/662）IPN 18

参考文献 19

致谢 20

第一章 绪论

1.1 引言

环氧树脂起到尤为重要的作用，它遍及到我们全世界的人们的生活中，而且还渗透到人类日常生活的方方面面。作为热固性树脂中的一种的环氧树脂，它具有许多优异的性能，例如，其具有非常好的力学性能：具有较高的机械强度和模量；其稳定性佳，耐化学腐蚀性好；高的自振频率和高的振动阻尼赋予其良好的减震性能；作为胶黏剂使用时有良好的粘接力，胶接强度也很不错，胶层稳定性好，耐腐蚀且有着良好的介电性能，因此可以用来地粘接金属等，效果十分结实牢固。正是由于上述的优点，环氧树脂在我们日常生活中的应用可谓是十分广泛。当然，环氧树脂也有其缺点，一方面是经济上的价格昂贵，另一方面还有其性能上的不足之处：在不增韧时，其固化后形成的物质质地偏脆，韧性相对来说比较差，抗冲击性能一般比较差，在抗开裂上的性能也比较差；另外，毒性高与强烈的刺激性并存，所以限制了它的使用。

为了发挥环氧树脂的优异的性能，同时也为了弥补其不足之处，对环氧树脂的改性成为人们首先要解决的问题，很多学者专家也开始了这方面的研究和探索。那是上个世纪50年代，我国在这方面的研究取得进步，之后便投入到工厂生产当中。在1965年，我国的学者专家开始着手研究像酚醛环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂这类新型的脂肪族环氧树脂。自此，我国的工业体系日趋完备，直至上个世纪70年代末，单体，树脂，辅助材料全套体系建立起来，科研生产到应用一条龙。自此，我国的环氧树脂研究迅猛蓬勃发展起来。正因于此，对环氧树脂进行改性显得非常重要。

19世纪70年代，著名化学家A.Ladenburg利用ZnEt₂ 、Si(OEt)₃Cl和Na的反应，由此制得了带硅官能基的硅烷，在短短的三年之中，他又完成了一项壮举，他在封管中制得的PhSiCl₃。在同世纪的80年代中期，A.Polis也制出了SiPH₄等，反应原理是钠缩合法，有机硅化学的创始期从此开始了，一直到1903年截止。W.Dilthey于20世纪初直到20世纪40年代合成有机硅化合物，所采用的是格利雅法，进而将Ph₂SiCl₂水解，得到Ph₂Si(OH)₂，而且将产物继续进行反应生成（Ph₂SiO）₃,这是化学式上历史性的飞跃，不仅是一个硅氧烷的化合物，而且还是第一个成环的物质。20世纪30年代末期，世界上许多发达国家的一些极具慧眼的公司开始意识到有机硅聚合物的良好的发展前景，如美国的一些公司例如说有通用电气公司以及康宁玻璃公司等，当然也有德国以及当时的苏联等国家大公司的人。他们着手探索这些有机硅聚合物的一些性能特性，如耐热性（具有玻璃性能的），经过实验探索，先后制得了硅树脂、二甲基硅油等，另外很多中间反应的实验装置也应运而生。当然，重视工业生产的不止美国，苏联、日本也建立了大量工厂，合成制备硅的有机化合物，在二战期间，各种各样五花八门的硅产品充斥着人们的眼球，从外观、功能、种类上让人应接不暇，可能是由于这个原因，后来人们称这个时期为“硅时代”，聚硅氧烷的发展也向前迈出了一大步。由于硅时代的发展，世界上各国都开始注重起有机硅化合物来，纷纷效仿美国苏联日本，开始发展有机硅行业，这样，有机硅行业也得益于此，继续蓬勃发展，逐渐迈向下一个阶段。当然，有机硅化合物的发展使其在人们日常的工作学习生活中的范围也越来越宽广，除了与有机硅的功能更加多样之外，国家的推动也是密不可分的。总的来说，有机硅化合物的发展像是坐上了现代科学技术的火车，正飞速向前发展，反过来看，有机硅的发展也为现代科学技术这辆火车不断提供动力，推动其不断前进，进一步带动生活中各方面的发展。

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