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摘 要

本文主要讲述了用共醇解的方法制备TiO₂/SiO₂纳米粒子，通过保持其它反映条件不变改变反应温度或加入反应中的NH₃·H₂O的量的不同，从而制备出不同粒径的TiO₂/SiO₂纳米粒子催化剂，并用这些催化剂和乙二醇来对废弃的PET瓶进行醇降解实验，通过降解产物的产率来归纳出催化剂粒径的不同对降解反应的影响。并通过ZetaPALS电位仪来测量催化剂的粒径分布，进而归纳出实验条件对催化剂的粒径影响；通过傅立叶红外光谱仪分析催化剂和产物中所含的官能团来推断催化剂和产物的结构；通过X射线衍射仪分析高温处理前后的催化剂的晶型结构；通过差示扫描量热仪来分析产物的熔点。

关键词：二氧化钛 二氧化硅 共醇解法 醇降解

Preparation of titanium dioxide/silica nanoparticles and catalysis of polyester

Abstract

This article mainly describes the preparation of titanium dioxide/silica nanoparticles by co-hydrolysis method. By controlling the reaction temperature and the amount of ammonia added to the reaction, different sizes of titanium dioxide/silica nanoparticles can be prepared and used. Catalysts and glycols were used to perform alcohol degradation tests on discarded PET bottles. The effect of different catalyst particle sizes on the degradation reaction was summarized by the yield of degradation products. The ZetaPALS potentiometer was used to measure the particle size distribution of the catalyst, and the effect of the experimental conditions on the particle size of the catalyst was summarized. The Fourier transform infrared spectrometer was used to analyze the functional groups contained in the catalyst and the product to infer the structure of the catalyst and the product; X-ray diffraction was used. The crystal structure of the catalyst before and after the high temperature treatment was analyzed; the melting point of the product was analyzed by a differential scanning calorimeter.

Key ords: Titanium dioxide；Silica；Co-alcoholization；Alcohol degradation

目录

第一章 绪论 1

1.1概述 1

1.2聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的回收利用 2

1.2.1物理回收方法 2

1.2.2化学降解法 4

1.3 其它降解方法 6

1.3.1酶降解 6

1.3.2超临界流体的降解 6

1.3.3微波醇解法 6

1.4研究内容及意义 6

1.4.1研究内容 6

1.4.2研究意义 7

第二章 实验内容及表征方法 8

2.1实验原料 8

2.2实验设备 8

2.3催化剂的制备 9

2.4 PET的降解 11

2.5催化剂的高温处理 13

2.6催化剂的表征 13

2.6.1 ZetaPALS电位仪表征催化剂的粒径 13

2.6.2 傅立叶红外光谱表征催化剂的结构 13

2.6.3 X射线衍射（XRD）表征催化剂的结构 14

2.7 PET降解产物的表征 14

2.7.1 傅立叶红外光谱表征产物的结构 14

2.7.2 差示扫描量热法（DSC）表征产物的特征 14

第三章 实验数据分析 15

3.1催化剂的粒径分析 15

3.2催化剂的傅立叶红外分析 16

3.3催化剂的XRD分析 19

3.4产物的傅立叶红分析 19

3.5产物的DSC分析 21

第四章 结论 22

参考文献 23

致 谢 25

第一章 绪论

1.1概述

PET是指聚对苯二甲酸乙二醇酯（-[OCH₂-CH₂OCOC₆H₄CO]-），它是由对苯二甲酸与乙二醇在一定条件下聚合而成，其在1944年问世，并由英国ICI公司成功开发且在1953年率先实现了工业化生产，是开发最早、产量最大、应用最广泛的聚酯类材料^[1]。美国杜邦公司在1970年研制出了聚酯瓶，日本在1976年第一次用工业化生产PET瓶并开始用于盛装酱油^[2]。正是由于PET的透明度高，强度大，耐腐蚀等优良的物理和化学性能才被广泛的应用在我们的衣食住行等方面。据统计20世纪70年代全球的PET聚酯材料消耗已达到1300万吨，到21世纪10年代PET每年的消耗量在2600万吨左右^[3]。其中PET瓶由于质量轻、强度大、透明度高、卫生等在饮料、食品、化妆、医疗中得到广泛的应用，短短几十年时间便成为饮料容器的主要材料。目前，在国内PET瓶的产量急剧增加，PET瓶不仅用于饮料等产品的包装而且经过特殊处理PET瓶还可以用于热果汁、茶饮料等的包装，最先进的技术经多成复合等工艺处理的PET瓶还可以盛装啤酒^[4]。随着PET材料需求的急剧增加，未来被丢弃在环境中的废旧PET产品也会逐渐增加，即使PET材料本身不会直接对地球环境造成危害，但由于PET产品的数量巨大且自然环境对PET材料的分解和其本身的自降解能力小，废弃PET材料将成为“白色污染”的主要组成部分。通常人们对PET塑料等材料所采用直接填埋、焚烧发电、粉碎回收等方法处理这些废弃物，但由于直接填埋、焚烧发电、粉碎回收等方法需要较大的土地空间、污染土地、挥发有毒气体这对地球环境和我们的健康造成更大的危害，所以化学方法处理才更科学更有效的方法。

研究PET等聚酯的降解反应与其降解产物的再利用已经成为处理“白色污染”和循环利用资源的热门研究，近年来受到了欧、美等国家领导和科研人员的重视。材料的研发使用和使用后的循环再利用已经成为绿色环保产业的重要组成部分，我国在“十三五”规划中也提出大力推动“材料绿色经济”的发展。关于材料的研发使用和使用后的循环再利用国内已经开展了许多研究^[5]。

1.2聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的回收利用

1.2.1物理回收方法

1.2.1.1熔融加工

熔融加工的方法是将废弃的PET材料重新熔融挤出造粒，此方法只适用于较为洁净的废弃PET，但在加工过程中，PET还有可能会发生聚合物的链增长或降解，如下图。

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