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摘 要

本文采用原位改性技术来增韧环氧树脂，即先利用环氧树脂的环氧基和纳米二氧化硅表面的硅醇基（Si-OH）在一定条件下发生接枝反应来改性二氧化硅，然后将改性后的纳米SiO₂和树脂混合液作为母料添加到纯环氧树脂中对其进行增韧。后期利用傅里叶红外光谱仪（FTIR）和热重（TG）对二氧化硅改性结果进行表征，用动态热机械分析(DMTA),扫描电镜（SEM）和力学性能测试来确定最佳改性二氧化硅的加入量，并分析研究树脂的增韧机理。实验测试结果显示,改性纳米 SiO₂的加入量1%为增韧环氧树脂的最佳比例，其冲击强度增加约72.3%，拉伸强度增加了34.3%,而且玻璃化温度比纯环氧提高了23℃。

关键词：环氧树脂 增韧 纳米SiO₂表面功能化 原位改性

Study on silica modified by double ended glycidyl ether compound

Abstract

In this paper, using in-situ modification technology to toughen the epoxy resin. Firstly, use of epoxy resin epoxy and silicon alcohol (Si-OH) in nano-silica surface under certain conditions, graft reaction to modify Silica, and then the modified nano-SiO2 and resin mixture as a masterbatch added to the pure epoxy resin . The results of modification of silica were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and thermogravimetry (TG). The optimal modification was determined by dynamic thermomechanical analysis (DMTA), scanning electron microscopy (SEM) and mechanical properties and analysis of the toughening mechanism of resin. The experimental results show that the addition of modified nano-SiO₂ is 1% for the best proportion of toughened epoxy resin, the impact strength is increased by about 72.3%, the tensile strength is increased by 34.3%, and the glass transition temperature is higher than that of pure epoxy 23 ° C.

Key Words: Epoxy resin； Toughening； Functionalization of nano-silica surface； In-situ modification

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 环氧树脂简介 1

1.2 环氧树脂的固化 3

1.3 环氧树脂的改性 4

1.4 本论文内容简介及意义 5

第二章 实验部分 7

2.1 实验仪器及设备 7

2.2 实验原料及药品 8

2.3 纳米二氧化硅的改性工艺流程 8

2.4纳米二氧化硅的改性实验 9

2.5 测试与表征 12

第三章 结果与讨论 15

3.1 红外光谱分析 15

3.2 热重分析（TG） 16

3.3 力学性能测试结果 17

3.4 电镜（SEM） 20

3.5 动态机械热分析（DMTA） 21

第四章 总结及展望 25

4.1 本文主要结论 25

4.2 不足与展望 25

参考文献 27

致 谢 29

第一章 绪论

1.1 环氧树脂简介

1.1.1 定义

由两个碳原子与一个氧原子形成的环称为环氧环（），含这种三元环的化合物统称为环氧化合物（epoxide）。环氧乙烷通过离子型聚合所得到的热塑性的聚氧化乙烯树脂（polyethylene oxide），这种树脂被称为环氧树脂（Epoxy Resin）。它分子中含有2个及以上数量的环氧基，主体结构为脂肪族或芳香族等有机化合物并且能通过分子结构中环氧基团的化学反应形成热固性材料的高分子低聚体（Oligomer）^[1]。

1.1.2 发展史

1891年德国化学家Lindmann采用对苯二酚与环氧氯丙烷反应，可以得到树脂状的产物。1909年俄国化学家Prileschaiew发现采用过氧化苯甲酰可以使烯烃氧化生成环氧化合物。这两个发现为环氧树脂的研究奠定了基础。之后，瑞士的Pierre Castan 和美国的 S.O.Greenlee在1930年经过研究得到：利用有机多元胺来固化通过苯二酚和环氧氯丙烷缩聚反应得到的树脂的话，树脂能达到很高的粘接强度。我国的环氧树脂研究起步于1956年。直至今日，它在电子、电气、机械制造、化工防腐等工业领域中起到越来越重要的作用，已经成为各工业领域中不可缺少的基础材料。目前正朝着“高纯化，精细化，专用化，系列化，配套化，功能化”六个方向发展。^[2]

1.1.3 结构与性能

典型的环氧树脂结构单元如下：

从上述化学结构中可以看出，双酚A型环氧树脂的大分子结构具有以下特征：

1. .大分子两端含有活性很强的环氧基团，环氧基和羟基赋予树脂反应性，使树脂具有很强的内聚力和粘接性。
2. .大分子主链中有较多的醚键（-O-）和C-C键,使大分子具有较强的柔顺性。
3. .苯环赋予聚合物耐热性和刚性，异丙基也赋予大分子一定的刚性。
4. .羟基和醚基都是极性基团，有助于提高树脂的浸润性和粘附力。
5. .-C-0-键具有较高的键能，提高了树脂的耐碱性。

综上，双酚A型环氧树脂具有高强度，高粘结强度等优良性能，但它的耐热性和韧性（尤其是韧性）不高，同时，耐湿热性和耐候性也较差。^[3]

1.1.4 应用

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