论文总字数：9525字

摘 要

PPS的链节结构单元很简单，硬的单体赋予材料在高温下很高的强度、刚度，保留有着较强的结晶趋势和较大的结晶度。同时也因为PPS主链上有大量苯环，并且结晶度很高，使其断裂伸长率低，韧性、抗冲击性也较差，一定程度上限制了它的应用。因此，对PPS的改性研究非常重要。

本文采用碳酸钙作为聚苯硫醚填料，通过光学显微镜观察，碳酸钙颗粒的平均粒径约为2-4，为微米级碳酸钙；通过示差扫描量热法（DSC）、偏光显微镜（PLM）、力学性能（MPT）测试等手段研究了聚苯硫醚-碳酸钙体系的结晶性能和力学性能。通过对冷结晶峰值温度、半结晶时间、结晶焓等参数的分析，结果表明：一定含量碳酸钙的加入，在较低的降温速率下起到了异相成核剂的作用，加快了PPS的结晶速率；在较高的降温速率下，阻碍了PPS分子链的运动，使材料的结晶速率减慢。因此碳酸钙的加入与即时条件即变温速率对材料的结晶和力学性能都产生了影响。

关键词： 聚苯硫醚 碳酸钙 结晶性能 力学性能

Abstract

The chain unit of PPS is simple，the high strength and stiffness are endowed by the hard monomer even in a very high temperature. Meanwhile, with a large number of benzene rings and a high degree of crystallinity in PPS, the low elongation at break，poor toughness and impact resistance occur in PPS，those disadvantages have limited tits application to some extent，therefore，the modification research of PPS is of great importance.

In this paper，we use calcium carbonate as the filler whose average particle size is 2-4 , the crystallization and mechanical property are studied by the method of DSC、PLM and MPT. Through the analysis of cold crystallization temperature，crystallization time，it showed that a certain content of calcium carbonate has impeded the movement of molecular chain in a high cooling rate，as a result，the crystallization rate and crystallization ability was reduced. Nevertheless，the situation is opposite when in a slow cooling rate.

Key Words： PPS modified PPS crystallization property mechanical property

第一章 绪论 6

1.1 究背景及意义 6

1.2 聚苯硫醚发展概况 6

1.2.1聚苯硫醚国内概况 6

1.2.2聚苯硫醚国外概况 7

1.3无机微粒子改性聚苯硫醚概述 8

1.3.1 聚苯硫醚改性方法 8

1.3.2碳酸钙改性聚苯硫醚研究进展 8

第二章 实验部分 10

2.1 碳酸钙含量测定 10

2.1.1 实验原理 10

2.1.2 实验步骤 10

2.1.3实验误差分析 10

2.2 力学性能测试 11

2.2.1 实验目的 11

2.2.2 实验原理 11

2.2.3 实验设备及试样 11

2.3 结晶性能表征与测试 12

2.3.1实验目的 12

2.3.2 实验步骤 12

第三章 实验结果与讨论 13

3.1碳酸钙含量测定 13

3.2 力学性能测试 13

3.3 结晶性能测试与表征 14

3.3.1 DSC分析 14

3.3.2 PLM观察 18

第四章 结论与展望 19

4.1 结论 19

4.2 展望 19

致谢 19

参考文献 21

第一章 绪论

聚苯硫醚(PPS)又称聚苯撑硫、聚亚(次)苯基硫醚。PPS是1967年由Philips石油公司开发、上世纪70年代开始工业化生产,并以商品名“Ryton”投放市场的一种轻量化、高性能材料；是继聚酰胺(PA)、聚甲醛(POM)、聚碳酸酯(PC)、改性聚苯醚(MPPO)、聚甲基丙烯酸丁二酯(PBT)之后,公认的第六大工程塑料。我国PPS市场需求量为15kt/a,并以每年20%的速度增长,产品主要从美国和日本进口。随着四川得阳科技股份公司6000kt/a的PPS生产线的投产,我国已成为继美国、日本、德国之后第4个实现PPS产业化的国家。PPS作为高性能树脂基复合材料的基体,在电子、汽车、精密机械及航空航天、军事设备中的应用正越来越受到重视。

1.1 究背景及意义^[1][1]

PPS的链节结构单元 很简单，硬的单体赋子材料在高温下很高的强度、刚度，保留有着较强的结晶趋势和较大的结晶度。同时也因为PPS主链上有大量苯环，并且结晶度很高，使其断裂伸长率低，韧性、抗冲击性也较差，一定程度上限制了它的应用。因此，对PPS的改性研究非常重要。采用PPS和其它聚合物共混或共聚来改善PPS脆性的方法,往往是以牺牲材料的强度和耐热性为代价的,而用无机粒子改性后的PPS,其韧性大为提高,又不会影响其它性能。无机粒子改性聚合物材料,其粒子尺寸的大小,在基体树脂中的分散程度以及界面结合能力等都对材料的物理力学性能有很大影响。

1.2 聚苯硫醚发展概况^[2][2]

1.2.1聚苯硫醚国内概况

① 在20世纪70年代，上海华东化工学院、上海合成树脂研究所、天津合成材料研究所、广州化工研究院、四川大学等单位对聚苯硫醚进行了生产与应用的研究开发工作，从小试开始到千克级扩试，再到吨位级中试至百吨级试产，大大小小先后上了数十套生产装置，耗资数以亿计。但因为在原料精制、聚合工艺、产物后回收、生产成本、产品开发及工程放人等方而有很多关键技术没有取得突破，而陆续废弃或只能小批量生产。其中研究最旱和最有实力的单位是四川大学材料研究所，取得多项国家专利。四川大学早年着重研究传统的硫化钠路线，后又研究了硫磺溶液法合成路线。

② 20世纪80年代后半期，主要是在四川地区的一些中小企业，以川人技术为基础建设了一批多为年产几十吨规模的小装置，生产低分子量的涂料级聚苯硫醚树脂。四川特种工程塑料厂(原自贡化学试剂厂)与四川大学合作，由国家投资于1990 - 1991年建成年产150t聚苯硫醚工业化试验装置，生产交联型注塑级树脂。但由于工艺技术不完善，产品缺乏竞争力，这些小装置实际上并未能正常运转。

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