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摘 要

本文通过改变双螺杆挤出机螺杆转速的方法研究了双螺杆挤出机的高剪切应力及硫化剂品种（DCP, PF, PDM）对三元乙丙橡胶（EPDM）与聚丙烯（PP）的动态交联反应的影响。动态交联热塑性弹性体的动态交联反应程度与其剪切应力场强度之间存在明显动态平衡过程：较低螺杆转速及较弱剪切应力场强度，反应物混合不均匀、交联化反应不充分，材料力学性能较差，而过高螺杆的转速及过高的剪切应力场强度对橡胶大分子的交联反应具有抑制作用，并引起了热塑性弹性体的交联密度及力学性能明显下降。

三种硫化助剂（DCP、PF及PDF）相比较，反应温度、交联反应助剂品种及用量、挤出机螺杆转速均存在最佳值，在反应温度180°C、最佳交联助剂（PF/SnCl₂）、用量（4/0.4）及最佳螺杆转速（300rpm）条件下，EPDM/PP动态交联热塑性弹性体的拉伸强度、断裂伸长率、交联密度和压缩永久形变分别可达到23.6MPa、431.5%、98.3%、27.9%。

关键词：三元乙丙橡胶 聚丙烯 脱硫 动态硫化 热塑性弹性体

Research on dynamically vulcanized thermoplastic elastomer

based EPDM/PP

Abstract

Effects of the shear stress intensity and vulcanization agents (DCP, PF, PDM) on dynamically crosslinked reaction of Ethylene-Propylene-Diene monomer (EPDM) ruber and Polypropylene (PP) in a twin screw extruder were investigated by changing the screw rotation speed. The dynamically balanced relationship between the degree of crosslinked reaction and its shear stress field intensity in a twin screw extruder by changing the screw rotation speed was observed. A lower screw rotation speed or weaker shear stress intensity could lead to uneven mixture, inadequate crosslinking reaction of reactant and lower mechanical properties of the material. Howver, the higher screw rotation speed or the higher shear stress intensity could restrain the crosslinking reaction of rubber macromolecules and result in the significant decrease of crosslinking density and mechanical properties of dynamical crosslinke thermoplastic elastomer.

Comparing the three kinds of vulcanization accelerator such as DCP, PF and PDF. It was found that the reaction temperature, additives species and amount of the crosslinking reaction, screw rotation speed of the extruder could optimize during the crosslinked dynamically reaction. Moreover, when fixed some parameters such as reaction temperature (180°C), vulcanized accelerator (4phr PF/SnCl₂) and screw speed (300rpm), the tensile strength, elongation at break, crosslink density and compression set of dynamical crosslinked thermoplastic elastomer based EPDM/PP could reach 23.6MPa, 431.5%, 98.3%, 27.9% respectively.

Key words: Devulcanization; Dynamic vulcanization; Thermoplastic elastomer; EPDM; PP

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 前言 1

1.1 三元乙丙橡胶概述 1

1.1.1 三元乙丙橡胶性能 1

1.1.2 三元乙丙橡胶的生产现状 2

1.2 聚丙烯的性能与用途 3

1.2.1 聚丙烯成型加工 3

1.2.2 聚丙烯的用途 3

1.3 热塑性弹体简介 4

1.3.1 热塑性弹体分类 5

1.3.2 热塑性弹体性能 6

1.3.3 热塑性弹体发展趋势 6

1.4 动态硫化技术 7

1.4.1 动态硫化定义 7

1.4.2 动态硫化工艺简介 7

1.4.3 动态硫化热塑性弹性体简介 8

1.5 动态硫化EPDM/PP热塑性弹性体简介 8

1.5.1 EPDM/PP动态硫化的硫化体系 8

1.5.2 EPDM/PP动态硫化的制备工艺 9

第二章 实验部分 10

2.1 主要仪器设备 10

2.2 主要实验材料 10

2.3 实验设备 11

2.4 动态交联热塑性弹性体制备工艺流程图 11

2.5 性能测试与结果表征 12

2.5.1 交联密度 12

2.5.2 力学性能 13

2.5.3 压缩永久变形 13

2.5.4 断面SEM观察 13

第三章 结果与讨论 14

3.1 DCP硫化体系 14

3.2 PF/SnCl₂硫化体系 17

3.3 PDM硫化体系 20

3.4 动态硫化反应条件对EPDM/PP压缩永久变形的影响 23

3.5 动态硫化反应条件对EPDM/PP热塑性弹性体试样断面形貌影响 24

第四章 结论 26

参考文献 27

致谢 29

第一章 前言

1.1 三元乙丙橡胶概述

三元乙丙橡胶简称EPDM，它是由乙烯、丙烯以及第三单体共聚制得。近年来，茂金属催化乙丙共聚生产乙丙橡胶虽然研究进展较快，已进入工业化阶段，但产品仍处于应用开发阶段。生产EPDM所用的第三单体为非共轭二烯烃，目前，工业上生产EPDM仍以乙叉降冰片烯、1,4-巳二烯和DCPD为主要原料。

目前，世界上已有近20个公司生产的100多个牌号，国内目前仍从日本、荷兰、美国等公司进口EPDM，需求量比较大。而全球每年产生许多废胶必须设法处理掉，单就美国每年工厂产生废胶17万吨，那是总产量的5%。此外, 美国每年废弃旧轮胎2.5亿条，加拿大2500万条^[1]。

1.1.1 三元乙丙橡胶性能

EPDM是应用广泛的合成橡胶, 自1963年首次生产以来, 在汽车、建筑、电子电器等行业得到广泛应用 , 其生产能力已跃居合成橡胶第三位。EPDM中虽然引入了二烯类单体，虽然侧基仅有1%~2%（mol）的不饱和第三单体，但其主链仍与二元乙丙橡胶一样, 为不含双键的完全饱和的非极性直链型结构。为使第三单体在乙丙胶中分布均匀，聚合时一般采取分批加入的方法。第三单体用量多时，不饱和度高，硫化速度快，与不饱和橡胶相容性好，可与不饱和橡胶并用，但是耐热性和老化性下降。

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