论文总字数：19511字

摘 要

近年来, 随着全民保护环境, 爱护土地意识的增强, 从国家到各省市都制定出台了一系列政策法规,极大地推动了粉煤灰整体的研发利用工作。因此，开展对粉煤灰的化学组成和矿物的准确表征工作对发电厂生成的粉煤灰的有效处理以及再利用具有非常重要的意义。本文简要介绍了粉煤灰的主要矿物组成，矿物性能以及研究发展现状，并以盘锦，南票，阜新三个地区的粉煤灰为研究对象，通过化学法进行选择性溶解，原样品与溶解实验后残渣的质量差即为该样品中非晶相相的含量。同时，对原样品和化学法所得的残渣物进行XRD粉晶衍射的定性和定量分析，再利用Rieveld精修技术，计算出各矿物相的尺度因子，根据尺度因子计算出各矿物相的绝对含量，最后推算出该样品中玻璃相的含量。

关键词： 粉煤灰，非晶相，化学萃取，XRD分析，Rieveld技术

Quantitative Rietveld analysis of the amorphous phases in fly ashes

Abstract

In recent years, With all the people to protect the environment, awareness of caring for the land, from the national to the provinces have formulated a series of policies and regulations, greatly promoted the development and utilization of fly ash as a whole.Therefore, to accurately characterize the work of the fly ash chemical composition and mineral ash generated by power plants effective treatment and recycling has very important significance。This article briefly describes the main mineral composition of fly ash, mineral properties and research development status,And ash Panjin, Nanpiao ，Fuxin three regions for the study,By selective chemical dissolution of the residue in the poor quality of the original content of the sample is dissolved in the test sample relative to the amorphous phase.Meanwhile, the original sample and the resulting chemical residues, respectively XRD powder diffraction analysis, reuse Rieveld finishing techniques to calculate the scale factor of each mineral phase, according to the scale factor to calculate the absolute content of each mineral phase, the final projections the content of the glass phase in the sample.

Keywords: fly ash; amorphous phase; chemical extraction; XRD analysis; Rietveld

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 2

1.1 研究背景 2

1.2 粉煤灰简介 2

1.2.1粉煤灰的矿物组成 2

1.2.2粉煤灰的化学成分 3

1.2.3粉煤灰的分类 3

1.3 Rieveld技术的概述 4

1.3.1 Rieveld技术的发展历史 4

1.3.2 Rieveld技术的基本原理 4

1.3.3 Rieveld技术的方法策略 5

1.4 国内外研究现状 5

1.5 本论文的研究方案及思路 6

1.6论文研究目的及意义 7

第二章 实验试剂、设备、步骤及实验记录 8

2.1实验试剂 8

2.2 实验主要设备及仪器 8

2.3 实验内容及具体步骤 8

2.3.1 实验内容 8

2.3.2 实验的具体步骤 9

2.4三组实验样品的残留样 10

第三章 实验分析与数据处理 12

3.1 结晶样品X射线粉末衍射(XRD) 分析测试 12

3.1.1盘锦样的实验 12

3.1.2南票样的实验 14

3.1.3阜新样的实验 15

3.2 数据处理和结构精修 16

第四章 实验结果与展望 24

4.1实验结果 24

4.2 展望 25

参考文献 26

致 谢 28

第一章 绪论

1.1 研究背景

我国是个产煤大国，电力工业目前80%的发电量仍由燃煤产生，一般平均每发电1万千瓦每小时，排灰约1万吨。近年来，我国的能源工业稳步发展，发电能力年增长率为7.3%，电力工业的迅速发展，带来了粉煤灰排放量的急剧增加，燃煤热电厂每年所排放的粉煤灰总量逐年增加，到2010年达到近4亿吨。当前，随着全国性的电能紧缺，燃煤电厂仍在大量的建设中。可以肯定，随着我国发电量增加，粉煤灰的产量和贮存量必将进一步增大。粉煤灰大量的排放和堆存，增加了电力建设的投资，增大了电力生产的成本，占用大量的土地，加重了对环境的污染，不仅严重制约了我国电力工业本身的发展，而且也影响到国民经济的可持续增长，给我国的国民经济建设及生态环境造成巨大的压力。因此，粉煤灰的研究利用是一项紧迫而又长期的任务^[1]。目前我国粉煤灰的研究尚处于起步阶段，通过大量前人的实验分析发现粉煤灰中的非晶相对于粉煤灰的性能以及其掺杂有较大的影响，然而，对于粉煤灰中非晶相的定量测定一直困扰科研人员，尤其是水泥行业常用的矿渣、粉煤灰、磷渣等很多辅助性原料，其玻璃体的含量都超过70%以上，但是对它们的精确的含量和其中的成分却没有很好的测定方法，而粉末X射线衍射法早已成熟的运用于试样的组成分析、晶粒的完整性及聚集状况等的研究^[2]，因此对于定量测定粉煤灰的非晶相含量这个课题来说是一个比较好的方法。

X射线衍射是通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段^[3]。每种晶态物质都有其特有的结构，不是前者有异，就是后者有别，因而也就有其独特的衍射花样。于是当我们在分析试样的衍射花样中，发现了和某种结晶物质相同的衍射花样时，就可断定试样中包含这种结晶物质^[4]。利用X射线衍射方法进行物相定量分析可分为两大类。第一类是基于个别衍射峰的方法，如吸收-衍射法，标准添加法，内标法和k值法。 第二类是基于全谱数据的Rietveld方法。由于Rietveld方法利用了全部衍射数据，该方法物相定量分析结果的准确性更高。 实际上，基于全谱分析的Rietveld法也是目前为止效率最高，最可靠的物相定量分析方法。

1.2 粉煤灰简介

粉煤灰是火力发电厂排出的一种工业废物，它是由磨成一定细度的煤粉在煤炉中经过1100~1500℃的高温悬浮燃烧之后，由原煤中所含不燃的粘土质矿物发生分解、氧化、熔融等变化，在表面张力的作用下形成细小的液滴，在排出炉外时经急速冷却形成粒径为1~50μm的微细球形颗粒，然后连同未被燃烧的可燃物一起由除尘器收集，或者由水流管道排放到储灰场。粉煤灰在GB1596-79 以及GB5947-86中被定义为“从煤粉烟道气体中搜集的粉末状集合体”，通常也称烟灰，国外称为飞灰（Fly ash）^[5]。

1.2.1粉煤灰的矿物组成

粉煤灰主要由非晶相和晶体矿物组成，煤粉在锅炉燃烧温度较高，冷却速度较快时，粉煤灰的非晶相含量较多，当冷却速度较慢时，非晶体容易析晶，燃烧温度较低时，则非晶体也少。粉煤灰在的主要晶体矿物为石英、莫来石、云母、长石、赤铁矿、磁铁矿及无水石膏。这些矿物相往往被非晶相包覆或者附着在非晶相的表面，不易分离^[6]。A石英是常见普通石英，B石英则要在高温条件下才形成，表明锅炉温度较高，在国内许多电厂的灰样中是没有B石英的。莫来石是粉煤灰冷却过程中形成的铝硅酸盐（3AIO·2SiO），实际含量很低且不单独成在，而是以很微小的晶体粘附在玻璃微珠的表面，或产在玻璃微珠的体内，形成网状骨架。

1.2.2粉煤灰的化学成分

燃煤由有机物及无机物共同组成。有机物主要成分为碳 、氢及氧 ; 无机物主要成分为高岭石、方解石和黄铁矿。无机物经燃烧后成灰渣 ,其主要成分为硅 、铝 、铁氧化物及一定量的钙、镁、硫氧化物 。粉煤灰的元素组成(质量分数)大致为：O 47.83%，Si 11.48%～31.14%，Al 6.40%～22.91%，Fe 1.90%～18.51%， Ca 0.30%～25.10%，K 0.22%～3.10%，Mg 0.05%～1.92%，Ti 0.40%～1.80%，S 0.03%～4.75%，Na 0.05%～1.40%，P 0.00%～0.90%，Cl 0.00%～0.12%，其他0.50%～29.12%^[7]。

1.2.3粉煤灰的分类

粉煤灰分类方式依据其一些物理化学等性质来说有很多种，其中最主要的有一下几种：

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