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摘 要

聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己二甲醇酯(PETG)是一种耐热、耐腐蚀并拥有良好机械性能的低结晶或不结晶的透明共聚酯，表面光泽度极高的同时还具有良好的透明性，适合作为制备薄膜的优选材料。但是，PETG本身屏蔽近红外光的效果较差，这又限制其在隔热透明材料领域的应用。为了提高其近红外光屏蔽性能，本实验添加无机纳米粒子对PETG进行近红外光屏蔽改性。

本课题采用熔融共混法制备了PETG与铟锡氧化物(ITO)、锡锑氧化物（ATO）、二氧化硅（SiO₂）、氧化铝（Al₂O₃）、氧化锌（ZnO）等不同无机纳米粒子的复合材料，并对该材料进行光学性能的研究。具体包括借助傅立叶变换红外光谱(FTIR)研究该共混体系的相容性问题；利用透光率/雾度测试研究不同助剂以及用量对PETG薄膜雾度和透光度的影响；利用分光光度计研究不同助剂及用量对PETG薄膜各个波段的透光率的影响。

从红外光谱结果中发现，PETG与无机纳米粒子相容性较差且在此共混物中没有新的相互作用出现。分析透光率/雾度测试和分光光度计测试结果可以看出，加入不同无机纳米粒子，均使得PETG薄膜的雾度增大，透光率下降，其中加入ZnO2.0 phr时对透光率和雾度影响最大，透光率从90.1%下降到66.5%，雾度从6.8%增长到82.1%；当加入ITO1.5 phr时，对近红外屏蔽的效果最好，近红外光平均透过率从75.62%下降到19.20%。另外测试结果也表明，加入ATO0.5 phr时，PETG薄膜的可见光透过率最高，为58.17%。

关键词：PETG 近红外光屏蔽 透明薄膜 ITO ATO

Preparation and characterization of transparent and near-infrared light shielding PETG film

Abstract

Poly(ethylene terephthalate-co-1,4-cyclohexylene dimethylene terephthalate) was a transparent copolyester presenting excellent properties of transparency, heat, chemical, mechanical behavior and High surface gloss for membrane preparation. However, PETG has poor near infrared light shielding effect, which in turn limits its application in the field of transparent and heat insulating material. In order to improve its near-infrared light shielding properties, we modified the PETG by adding the inorganic nanoparticles with the effect of near-infrared light shielding.

In this work, the nanoparticles of indium tin oxide (ITO), antimony-doped Tin dioxide (ATO), silicon dioxide (SiO₂), aluminum oxide (Al₂O₃), zinc oxide (ZnO) was used to improve the behavior of PETG by melt blending modification, and then optical behavior of PETG and the performance of the blends were studied by a series of characterization techniques and test methods including Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), testing of light transmittance and haze and spectrophotometer research.

The miscibility of the blend system was poor and no interactions appeared in the blends from the FTIR analysis. The light transmittance of the PETG film was decreasing and its haze was increasing due to the adding of different additives from the testing of light transmittance and haze and spectrophotometer research. It was found that when we added ZnO 2.0 phr, this additive had the maximum effect on the light transmittance and the haze, the light transmittance decreased from 90.1% to 66.5% and the haze increased from 6.8% to 82.1%; when we added ITO1.5 phr, it had the best shielding effect, the near-infrared shielding rate decreased from 75.62% to 19.20%. Further test results also show that when we added ATO0.5 phr, the visible light transmittance of PETG film was the highest, about 58.17% .

Keywords: PETG, Near-infrared light shielding, Transparent film, ITO, ATO

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 引言 1

第二章 理论部分 5

2.1 PETG的制备、性能与应用 5

2.1.1 PETG的制备 5

2.1.2 PETG的性能 7

2.1.3 PETG的应用 8

2.2 金属氧化物纳米粒子屏蔽近红外光原理 9

2.3 近红外光屏蔽剂简介 11

2.3.1 纳米ITO 11

2.3.2 纳米ATO 12

2.3.3 纳米ZnO 12

2.3.4 纳米Al₂O₃ 13

2.3.5 纳米SiO₂ 14

2.4 有机纳米复合材料的制备方法 15

2.4.1 共混法 15

2.4.2 原位聚合法 16

2.4.3 插层聚合法 16

2.4.4 溶胶-凝胶法( Sol-Gel法) 17

2.4.5 超微无机粒子直接分散法 18

第三章 实验部分 19

3.1 实验用原材料 19

3.2 实验仪器与设备 19

3.3 试样的制备 20

3.4 测试与表征 21

3.4.1 傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析 21

3.4.2 透光率/雾度测试仪测试 21

3.4.3 分光光度计测试 21

第四章 结果与讨论 22

4.1 傅里叶变换红外光谱分析 22

4.2 PETG薄膜的光学性能 23

4.2.1 数码照片 24

4.2.2 分光光度计分析 24

4.2.3 透光率雾度测试 25

4.3 助剂变量分析 26

第五章 结论 29

参考文献 30

致谢 33

第一章 引言

聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己二甲醇酯(PETG) 是由对苯二甲酸二甲酯(DMT)、乙二醇( EG) 和1,4-环己二甲醇(CHDM)共聚而成的共聚酯。与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相比，PETG主要是以1,4-环己烷二甲醇部分代替乙二醇所得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯非晶型共聚酯，由于分子链中引入不同单体，降低了整个分子链的规整性，结晶能力较差，所以PETG为一种完全无定形的透明共聚酯。而PET在常温下结晶速度较慢，受热容易结晶并导致制品的尺寸稳定性和透明性下降^[1]。此外，聚对苯二甲酸-1,4-环己二甲酯（PCT）为半结晶热塑性聚合物^[2]，虽然具有很好的耐热性，并且熔点（T_m）、玻璃化转变温度（T_g）和热变形温度均比其他热塑性聚酯和工程塑料高，但是透明度不如PETG。总之，PETG具有很多优越的性质，具体表现在：

• 很好的光学性能^[2]
• 较高的热稳定性
• 稳定的熔融加工性
• 耐化学性和耐溶剂性
• 对气体和液滴的低渗透性
• 良好的机械强度
• 与聚合物良好的相容性

此外，从环境友好型材料来看，PETG共聚酯作为一种环保材料，热加工时不会像PMMA一样产生难闻气味，同时焚化时也不会释放有毒气体，填埋处理后同样不会污染地下水源，因此PETG共聚酯凭借其优异的环保性能在同类产品中占据优势^[3]。

目前，全世界共聚聚酯生产商主要为美国伊士曼化学和韩国SK两家。1977年美国伊斯曼化学公司推出商标号为Kodar的PETG共聚酯产品^[4]，主要应用于板材、片材、高性能收缩膜、热封膜、瓶用及异型材等市场，其制品具有较高的透明度和优异的抗冲击性能。PETG产品具有良好的加工性能，可采用传统的挤出成型、注塑成型及吸塑成型等方法，也可根据不同应用领域的特殊要求，选用不同的改性配方，应用于多种塑料制品。当前国内市场上的需求主要依赖进口，产品大多来自美国和韩国的大型聚合物生产企业。目前国内对PETG的研究较少，国外主要针对PETG的结晶性能和PETG纤维性能研究较多，尤其对结晶性能的研究较为深入。如Hee ^[5]和Naoko ^[6]等人从不同的角度探讨了共聚酯的共结晶性能；Takeshi ^[7]等人研究了PETG纤维在不同的纺丝速度下的结晶性能；而Rick ^[8]等人则讨论了PETG纤维与其他纤维的粘结性能。但关于PETG薄膜通过改性改变光学性能讨论的比较少。

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