论文总字数：17088字

摘 要

在丁苯橡胶（SBR）基轮胎胶粉（GTR）与三元乙丙橡胶（EPDM）的挤出过程中使用亚临界醇和提高螺杆转速的复合诱导脱硫方法，研究了脱硫助剂含量对脱硫共混物凝胶含量、门尼黏度、溶胶红外光谱及脱硫共混物共混丁苯橡胶再硫化材料（（DGTR/EPDM）/SBR）力学性能的影响。结果显示：随着螺杆转速的提高，橡胶分子链被打断的更多；螺杆转速适中时（600rpm左右），分子链选择性程度高，再硫化材料性能较高。在亚临界醇中，合适的促进剂（烷基酚多硫化物450）具有明显的促进脱硫反应和保护产物双键的作用，力学性能增强明显。当450作为一种促进剂，在最优亚临界乙醇挤出反应条件（200℃，3.0MPa，600rpm，含1E0）下，再硫化材料的断裂伸长率及拉伸强度分别为745%和23.9MPa。

关键词： 亚临界醇 轮胎胶 高剪切应力 促进剂含量

Effect of promoting agent content on Devulcanization of SBR-Based Ground Tire Rubber in a Twin Screw Extruder Under Subcritical Alcohol

Abstract

During the extrusion of styrene butadiene rubber (SBR)-based ground tire rubber (GTR)/ethylene-propylene-diene monomer rubber (EPDM) blend, the devulcanization reaction was investigated through a compound-induced reaction by increasing the screw rotation speed and being in the presence of subcritical alcohol.The effects of promoting agent content on the gel content, Mooney viscosity, FT-IR spectra of the sol of the devulcanized blends (DGTR/EPDM) were measured, and the mechanical properties and microstructures of the revulcanized blend ((DGTR/EPDM)/SBR) were characterized. The results show that with the increase of screw speed，rubber molecules chains are interrupted more；When the screw speed reaches a critical value（600rpm）,The gel content and the Mooney viscosity of the devulcanized blend are lower, the higher degree of selectivity of the molecular chain, then the higher the performance of vulcanized material. Under subcritical alcohol, the suitable promoting agent (alkylphenol polysulfide 450 ) accelerate the devulcanization reaction, protect the double bond content, leading to further increase of the mechanical properties of the revulcanized SBR/(DGTR/EPDM) blends. Under the optimal devulcanization condition（Subcritical ethanol，200℃，3.0Mpa,600prm,1% 450）,the tensile strength and elongation at break of the revulcanized SBR/(DGTR/EPDM) blends reach to 23.9MPa and 745%.

Key words: subcritical alcohol; rubber tires; high shear stress; promoting agent

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1废旧轮胎的危害 1

1.2废旧轮胎的回收再利用价值 1

1.3国内回收利用废旧轮胎的现状 2

1.4国内废旧轮胎回收的发展趋势 2

第二章 文献综述 3

2.1废旧轮胎脱硫回收的意义 3

2.2废旧轮胎胶粉简介 3

2.2.1胶粉的介绍和分类 3

2.2.2胶粉的生产方法 4

2.2.3胶粉的应用 4

2.3废旧轮胎回收利用方法 5

2.3.1原形改制 5

2.3.2制成翻新轮胎 5

2.3.3再生胶 5

2.3.4热能利用 6

2.3.5热分解 6

2.4废旧轮胎再生脱硫的方法 6

2.4.1热处理 6

2.4.2热机械再生法 7

2.4.3机械化学法 7

2.4.4微波处理方法 7

2.4.5微生物脱硫 8

2.5亚临界流体、促进剂对应力诱导脱硫的影响 8

2.5.1亚临界流体 8

2.5.2促进剂对应力诱导脱硫的影响 8

2.6本文研究的内容 9

第三章 实验部分 10

3.1概述 10

3.2实验原料 10

3.3实验器材 11

3.4实验方案 11

3.4.1实验步骤 11

3.4.2实验流程图 12

3.4.3硫化体系配方 12

3.5试验样条制备 13

3.5.1轮胎胶熔融挤出 13

3.5.2混炼胶的制备 13

3.5.3压片 13

3.5.4制样 13

3.6试样的测试及表征 13

3.6.1力学性能测试 13

3.6.2凝胶含量的测定 14

3.6.3脱硫程度分析 15

3.6.4溶胶红外光谱 15

3.6.5试样断面SEM观察 15

第四章 数据和分析 16

4.1概述 16

4.2实验数据 16

4.2.1实验分组情况表 16

4.2.2基本实验数据 16

4.3结果分析和讨论 17

4.3.1脱硫共混物的凝胶含量 17

4.3.2脱硫共混物的门尼粘度 18

4.3.3脱硫共混物共混丁苯橡胶再硫化材料力学性能 19

4.3.4脱硫共混物共混丁苯橡胶再硫化材料红外分析 20

4.3.5脱硫共混物共混丁苯橡胶再硫化材料电镜分析 21

第五章 结果和展望 23

5.1结果 23

5.2展望 23

参考文献 24

致谢 26

第一章 绪论

近年来，随着汽车工业的不断发展，轮胎产业已经成为橡胶消费的第一大产业。废旧轮胎所带来的污染已经成为为环境污染的重要因素，因此，如何有效地处理这些废轮胎也是橡胶工业所面临的严峻考验。另一方面，废旧轮胎作为可资源化的高分子材料，具有极高的回收利用价值。

1.1废旧轮胎的危害

在汽车工业迅速发展的今天，越来越多因为废旧轮胎而导致的“黑色污染”正在破坏着人类的生存环境。废旧橡胶尤其是废旧轮胎具有很强的抗热、抗机械性，很难降解^[1]。如果长期露天堆放废旧轮胎，不仅占用了大量的土地，而且易滋生蚊虫传播疾病，还容易引发火灾。若燃烧处理废旧轮胎，其所释放出来的烟雾和一氧化碳，会严重污染大气^[2]。

1.2废旧轮胎的回收再利用价值

废旧轮胎是由高品质的橡胶、炭黑、钢铁和其他有机纤维，高弹性复合材料组成，具有很大的内在经济价值。如果能够有效地进行回收利用，不仅可以减少其危害，对节约资源，缓解目前世界能源日趋紧张的形势亦具有重大意义。废旧橡胶是高热值的燃料，它的热量一般为31397kJ/kg，在工业废弃物中属于高热量物质。废旧轮胎热值较高，为33494kJ/kg。目前全球每年产生的废旧轮胎量为9亿吨。所以说，回收利用废旧轮胎，有利于缓解目前的世界能源日益紧张的趋势。

1.3国内回收利用废旧轮胎的现状

我国是一个橡胶消费大国，年消耗量900万吨以上，总消费量仅次于美国，居世界第2^[3]。2013年我国废旧轮胎产生量1080万吨，已超过美国居世界第一。据统计，这些废旧轮胎的回收利用率仅为50%左右，造成了巨大的资源浪费。与此同时，在我国有些地方对废旧轮胎仍然采取焚烧、填埋等原始的处理方法，甚至随意丢弃，造成严重的环境污染。

1.4国内废旧轮胎回收的发展趋势

在国内，废旧橡胶的利用途径主要是制成再生胶，目前我国再生胶的产量已占世界的90%。但在西方发达国家，回收轮胎的主要途径已经转为生产胶粉。胶粉的生产和再生胶相比，生产工艺简单，省去了脱硫、洗涤、精制和其他相关进程，降低了设备需求，节省了投资，减少能量消耗，最重要的是在生产过程无废水，废气等污染。此外，以胶粉为添加料生产的橡胶制品，其性能优于再生橡胶。目前，我国胶粉生产设备，工艺，技术，质量已经达到了国际先进水平，但是产业结构还需要进一步调整，加速向更高效合理的处理方式转变。

第二章 文献综述

2.1废旧轮胎脱硫回收的意义

随着中国汽车工业的高速发展,对轮胎等橡胶制品的需求量也日益增多,中国国家统计局发布的数据表明,2007年中国轮胎产量为 5.564亿条,同比增长23%;同期中国合成橡胶产量为222万t,较2006年同期增加13%。与此同时也必然产生了大量的废旧轮胎,废旧轮胎具有很强的抗热、抗机械性,很难降解,几十年都不会自然消失。长期露天堆放,不仅占用大量土地,而且极易滋生蚊虫传播疾病,引发火灾,被人们称为“黑色污染”。如何利用废旧橡胶制品和废旧轮胎,是搞好资源综合利用的重要课题,也是合理利用资源、保护环境、促进国民经济增长方式转变和可持续发展的重要措施

废旧橡胶回收对国家，社会都有着巨大的价值，废旧橡胶粉的开发和利用已成为十分有潜力的发展项目。特别是能源，资源日益紧张的情况下。因此，循环经济越来越受到重视，废旧轮胎回收利用的概念已被列入国家重点发展的领域。如何充分利用废旧轮胎废旧橡胶，以提高资源综合利用，同时合理利用资源，保护生态环境，促进经济增长方式转变和可持续发展战略是我国急需解决的问题。

2.2废旧轮胎胶粉简介

2.2.1胶粉的介绍和分类

硫化胶粉是废旧橡胶制品回收粉碎后的产品，其改性具有十分重大的经济效益和社会效益。现在，由于深冷低温粉碎、常温湿磨粉碎和超强机械粉碎等一批新粉碎技术的发展，工业上已可以制出有直接利用价值的胶粉。胶粉的粒径决定了胶粉的性能与用途，通常胶粉的粒径越小胶粉的性能也越好，但是伴随着成本也会越高^[17]。废胶粉按照粒径大小不同分成4类，见表2-1^[4]

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