摘 要

本文二氧化硅溶胶改性有机硅树脂。通过改变MTES含量以及反应时间制备涂料；改变硅氧烷种类，提升有机硅树脂性能。以普通玻璃作为基材，研究涂料配方对涂层光学性能、涂层硬度以及涂层表面疏水性的影响。在一系列表征之后，将有机硅树脂进行涂膜、固化，对相关的机械性能，透光率，疏水性进行性能测试。结果表明：改性有机硅树脂最佳工艺条件为：硅溶胶：MTES：含氟硅氧烷=20：71.2：58.32；可见光透过率高达90%，疏水性良好，在104.1°以上，粘结性好，硬度能达到3B。

关键词：硅溶胶；MTES；纳米杂化；机械强度；疏水性

Study on silicone resin modified by silica sol

Abstract

In this paper, silicone resin was modified by silica sol. The coating was prepared by changing the content of MTES and reaction time, and the properties of silicone resin were improved by changing the type of siloxane. Using ordinary glass as substrate, the effects of coating formula on the optical properties, hardness and surface hydrophobicity of the coating were studied. After a series of characterization, the silicone resin was coated and cured, and the related mechanical properties, light transmittance and hydrophobicity were tested. The results show that the optimum technological conditions of modified silicone resin are as follows: silica sol: MTES: fluorosiloxane = 20% 71.2% 58.32, visible light transmittance up to 90%, good hydrophobicity, good adhesion, hardness up to 3B.

Keywords: silica sol; MTES; nano-hybrid; mechanical strength; hydrophobicity

目录

第一章 绪论 5

1.1前言 5

1.2有机-无机纳米杂化涂料 6

1.2.1有机-无机纳米杂化涂料简介 6

1.2.2有机-无机纳米杂化涂料的制备方法 6

1.共混法（Blending） 7

2.溶胶-凝胶法（Sol-Gel Process） 7

3.自组装法（Self Assembly） 8

1.3有机硅树脂特性及其常用改性手段 8

1.3.1有机硅树脂特性 8

1.3.2水性纳米二氧化硅改性树脂 9

1.3.3有机硅树脂侧基改性方法 10

1.硅氢化加成反应 10

2.卤素的亲核取代反应 11

3.侧链官能基的其他反应 11

1.4论文研究内容及研究意义 11

1.4.1研究内容 12

1.4.2研究意义 12

第二章 实验部分 13

2.1 实验药品与设备 13

2.1.1实验原料 13

2.1.2实验设备 13

2.2 SiO2改性有机硅树脂基体的制备 13

2.2.1精制单体 13

2.2.2 SiO2改性有机硅树脂基体的制备 13

2.2.3 反应时间对改性有机硅树脂的影响 14

2.2.4含氟硅氧烷有机硅树脂基体的制备 14

2.3 SiO2改性有机硅树脂基体涂料的制备 14

表 2-6 SiO2改性有机硅树脂基涂料的基础配方（质量比） 15

2.4涂料在玻璃基材上的淋涂 15

2.5 涂料性能的测试 15

2.5.1 傅立叶红外光谱（FTIR） 15

2.5.2铅笔硬度计法测硬度 15

2.5.3接触角测试 15

2.5.4耐磨涂层性能测试 15

2.5.5光学性能测试 15

第三章 结果与讨论 17

3.1 红外分析 17

图3-1 二氧化硅表面结构 17

表 3-1 各种类型硅羟基对应的红外光谱中吸收峰位置 17

图3—2 红外光谱分析 18

3.2 SiO2改性有机硅树脂基体的制备工艺及表征 18

3.2.1 硅溶胶改性原理 18

3.2.2 MTES对改性效果的影响 19

3.2.3 反应时间对改性效果的影响 19

3.2.4接触角测试 20

3.2.5耐磨涂层性能测试 20

3.2.6涂膜的光学性能 21

第四章 实验结论 22

参考文献 23

致谢 25

第一章 绪论

1.1前言

在材料中，涂料是很常见的一种，是一种覆盖于物体表面，并且有不同的施工条件、环境，确定施工工艺。通过在基材上的形成一层薄膜，这层薄膜具有良好的粘连性和较强的机械强度。可以称这层薄膜为涂层或者为涂膜。我们通俗认为，涂层中包含了几大组成部分，其中主要为无机涂层、有机涂层还有有机—无机杂化涂层。在涂料行业的发展中，有机涂料仍然在市场份额中占了相当大的份额^[1]。有机涂料当中包含很多成分，可以说是一个混合体系。成膜物质、溶剂、颜填料以及其它功能添加剂是有机涂料的主要的组成部分。涂料中能起决定性作用的成膜物质，常见的成膜物质主要是各类树脂，常见的例如环氧树脂、氨基树脂都可以充当为成膜物质。

从古至今，涂料在人民生活中必不可少，在经济的发展中拥有重要的地位，在一系列经济中有重要作用，但涂料工业的发展同样符合社会科技的进步，各学科之间相互交叉发展，所以涂料的发展也是一个不断推陈出新的一个过程。生活水平不断提升，人们也对涂料也提出了更高的要求，在涂料的使用方面人们对舒适性、安全性等需求更上一层。大量的易挥发的有机物（VOCs）会在有机涂料的生产中释放出来，VOCs对环境造成不可逆地影响^[1]。十九大之后，把环境保护提升到国家层面上，一系列地法律条例以及行业规范制定，这些进一步对溶剂型涂料的使用造成了限制。同时为环保型涂料发展提供了空间，进一步推动涂料行业的发展。环保型涂料包括粉末涂料、高固体份涂料以及水分涂料等^[1]。水性涂料更适合现代经济的发展，同时也是环保涂料中发展的主流涂料。

顾名思义，水性涂料当中的溶剂主要是水，水性涂料中乳胶型与水稀释型是主要的两种，市场上最畅销的水性涂料。水性溶剂在环保上最大的优势在于，水无毒、卫生、对身体无害，价廉易得，在环保方面可以有很大优势。水在生产、运输、使用中安全可控，可以保证安全性。水作为溶剂能够在生产使用中最大幅度减少挥发性有机气体，能够达到国家环保要求。在生产中，避免不了高温生产环境，水的沸点较低，在高温下，水用量是巨大的，消耗掉相当多的水分，所以在生产设备的研发上需要巨额成本，无形中加大生产中的成本^[2]。根据分析水的结构，根据相似相溶，大部分的树脂与水之间相容性较差，同时对底材的润湿性比较差，不太符合人们对产品要求，使得在固化的过程中就会存在问题，便会使得涂层的机械强度、疏水性、透光率等方面下降^[2]。综合各方面来说，水性涂料在各个方面与溶剂型涂料相比在环保方面有一定的优势，但是在性能各方面还是差强人意。