1. 研究目的与意义（文献综述包含参考文献）

文 献 综 述

0引言

现代工业高速发展，液压设备的使用越来越普遍，压力越来越高，而且工作条件愈来愈苛刻，尤其是高温的工况下，矿物质液压油易燃的特性暴露无遗。原先易燃的矿物质液压油已经不能满足现代工业需求。矿物液压油从设备中泄露到附近的高温物体或被周围的明火引燃而引发火灾事故可以说屡见不鲜。用以取代易燃矿物油的抗燃液压液的研制成为了各国的液压液的研究重点^[1]。

抗燃液压液的发展始于第二次世界大战末，在民用工业中主要用于冶金、采矿、电厂、机械加工等行业接触或临近火源、热源的液压系统。为适应现代液压技术的发展，各种类型的抗燃液压液也得到不断的完善和发展^[2]。

随着人们对环境保护、安全生产、节约能源等方面的意识加强，50年代以水作抗燃液压介质再度引起重视，开发了HFA、HFB和HFC三种水基抗燃液^[3]。其中高水基HFA液压液具有极好的抗燃性、传热效率高、价格低等优点，在水基液压液中的地位越来越重要。随着公众对环境保护意识的不断提高以及国际社会对生态环境的日益重视，各国对环保润滑油产品发展加速，因此近年来环保型水一乙二醇液压液得到了迅速发展。水一乙二醇液压液是典型的水基抗燃液压介质， 具有优良的抗燃性和良好的润滑性及防锈性，可满足冶金、机械制造、航海、捕捞、森林采伐及开矿等行业相关设备的液压系统使用要求，具有很好的防火安全性^[4]。水一乙二醇抗燃液压液保持着占优势的市场份额，随着液压装置向高温、高压、高效率和小型化发展，需要提高水一乙二醇抗燃液的润滑性，使其能延长设备使用寿命。

水乙二醇抗燃液压液与传统矿物油相比，对运动摩擦的润滑性能稍差，不能在金属表面产生牢固的极压润滑膜，这一点对流体动力润滑影响较小，但对重载的滚动轴承影响较大。通过用纳米粉添加到润滑介质中以改善润滑介质的抗磨减摩性能，经实践检验是完全可行的，在此基础上，通过向水乙二醇抗燃液压液中添加纳米铜粉，水乙二醇的摩檫学性能得以大幅提升^[5]。随着纳米铜粉的加入，摩擦系数随着时间变化呈现先急剧上升后急剧下降。但是水乙二醇的粘度较低，粘度随温度的升高而降低，与水的含量成反比，而与矿物油的浓度成正比^[6]。粘度低意味着纳米粉末的分散稳定性差，添加了纳米粉末的水乙二醇抗燃液压液的储存时间段，使用寿命短阻碍添加纳米粉末的水乙二醇抗燃液压液的实用化。因此，研制一种同时具有减磨自修复同时使用寿命长的水乙二醇抗燃液压液具有重要的意义。

1、水乙二醇液压液概述

现代工业中，工作条件愈来愈苛刻，尤其是高温的工况下，矿物质液压油易燃的特性暴露无遗。绝大多数的液压系统上都要使用到矿物油，但在有些特殊应用场合中如：加热炉、锻造、钢厂和焊接，如有任何泄漏或溢出都可能引发火灾。原先易燃的矿物质液压油已经不能满足现代工业需求^[7]。因此，研制可以取代抗磨液压油的高性能水基抗燃液压液具有重要的意义。

自二战以来，抗燃液压液发展迅速，种类繁多，在液压液中所占比例越来越大，在高温、高压及接近明火的场合替代矿物油发挥了重要作用。在高温工况下的液压设备中大量使用抗燃液压液代替老式的矿物质液压油^[8]。随着人们对环境保护、安全生产、节约能源等方面的意识加强，50年代以水作抗燃液压介质再度引起重视水基抗燃液压液具有优异的抗燃性能。现在，国际标准化组织明确有3大类水基抗燃液压液：HFA、HFB、水乙二醇液压液^[9-10]。我国采用国际标准ISO 6743.4-1999制定了液压系统用油分类标准GB 7631.2-2003，其难燃液压油的组成/分类及适用条件如表1。

水乙二醇型液压液主要成分是水，抗燃效果极好，而且廉价经济，仍是目前的主导型产品，其性能也在根据使用要求而不断改进。提高水-乙二醇抗燃液的润滑性；改进液压元件的材质使其能在30MPa以上、局部高温工况下使用；减轻对环境的危害是其技术难题。

由于市面上的水乙二醇抗燃液压液存在着许多问题：会缩短滚珠滚柱轴承的使用寿命；不可压缩、且润滑性差，国内水-乙二醇抗燃液压液的使用受到很大的限制，90%以上仍依赖于国外进口，此外国内外目前尚未推出抗磨、减摩性能好具有摩擦副自修复性能的抗燃液压液^[11]。本课题拟在研制出研制各项理化性能优于现有国家标准的系列化水乙二醇抗燃液压液和制备出悬浮性能优异的纳米金属及羟基硅酸镁粉体的基础上，将不同具有自修复性能的纳米种类的纳米粉末复配添加粉末添加到润滑介质中，大幅度的增加其抗磨减摩性，并实现抗燃液压液的自修复，其研究对大幅度设备的使用寿命和节能环保意义重大。

表1. 国内外现有的抗燃液压液及其适用环境

类型	组成和特性	产品符号	适用环境
水基抗燃液压液	水包油乳液	HFAE	大量应用于矿山开采中的需要抗燃，但无高润滑要求低压液压设备
无矿物油合成液	HFAS	适用于需要难燃性液体的低压液压系统和金属加工等机械
油包水乳化液	HFB	多用于冶金、煤矿中的60℃以下、高压、有明火热源，易燃易爆环境下的液压系统和液压设备
水乙二醇液压液	HFC	适用于冶金和煤矿等行业的低压和中压液压系统
非水基抗燃液压液	磷酸酯型液压液	HFDR	适用于军事和一些民用工业高温、高压操作的环境下的液压设备
氯化烃型液压液	HFDS
其他无水合成液	HFDU

1.1 水乙二醇抗燃液压液的组成

水--乙二醇抗燃液压液是一种由水、乙二醇、润滑剂、气液相防锈剂和消泡剂等多种专用添加剂配制而成的，具有抗燃特性的液压介质。适宜的粘度、良好的润滑特性、高的粘度指数及好的化学稳定性等近似于矿物油的特性，使水--乙二醇抗燃液压被广泛用于冶金、机械、矿山以及舰船等工业领域^[12]。液压油的添加剂用来改善基础油的有关性质或性能，从而满足应用中对工作介质的各种要求。液压油常用的添加剂如下：

1.增粘剂：可以提高基础油的粘度及黏度指数，亦称稠化剂。

2.降凝剂：可以降低液压油的凝点

3.抗磨剂：可以减少液压机的莫阿查、磨损，提高效率和寿命

4.抗泡剂：可以用来防止泡沫的产生，并能促使泡沫破裂的添加剂

5.乳化剂：使液压油形成相对稳定的乳化液的添加剂

6.抗氧剂：防止液压油氧化的添加剂

7.防锈剂：用来防止金属锈蚀的一种添加剂

1.2水乙二醇抗燃液压液的特点和应用

水乙二醇抗燃液压液的特点和应用主要表现在：

①具有良好的的抗凝和低温流动性，可在-40℃使用；良好的气相和液相防锈性，所用油箱内壁无需附加不锈钢板或涂漆处理，对各种金属构件和密封、软管材质都能适用；

②遇火不燃烧，达到美国 Factory Mutual 的抗燃要求；特别适用于接近高温和火焰有燃火危险的工业液压系统使用，用来代替矿物油型润滑油；

③适用于滑动轴承式齿轮泵、平衡性叶片泵、轴向柱塞泵、也可用于螺旋泵、往复式柱塞泵、离心泵等；不推荐使用滚动轴承式齿轮泵、变量叶片泵、径向柱塞泵^[13]。

1.3含自修复剂的水乙二醇液压液

1.3.1 含纳米金属粉体的水乙二醇液压液

纳米镍粉和铜粉表面积大，活性高，导电性和导热性好，在电池材料、 催化剂 、 磁性材料等方面具有广阔的应用前景 ,已成为国内外新颖功能材料开发的热点之一^[14]。 当两种金属结合形成复合金属或合金时 ，其性能与纯金属相比会有较大的提高 , 因此铜镍复合金属粉末与其单金属相比具有更好的催化以及磁性能^[15]。制备复合金属粉末可以采用物理法和化学法 , 由机械法制备得到的复合粉颗粒大小不一 , 表面氧化严重 。化学法具有工艺简单 , 产物形貌及组成易控制等优点而被广泛用于纳米材料的制备 。 化学法中又包括水热法 、 微乳液法 、 水溶液中化学还原法 、 多元醇工艺等方法 。 J ia n Fe ng^[16]等 采 用 微 乳 法 合成 了 粒 径 为12 n m 的铜镍合金纳米颗粒 。 该法的优点是产物的组成易控 ,获得的颗粒尺寸较小 ,缺点是成本高 ,产量低 。Wu S o n gp i ng^[17]等用水热还原法在 230 ℃ 反应 18 h 合成了颗粒尺寸在 0 1 5 ～0 1 8 μ m 之间的球形颗粒以及尺寸在 1 1 8～2 1 0 μ m 之间的片状超细铜镍双金属粉 。该产物的形貌组成易控 ,但反应所需的温度较高 ,反应时间较长 。 多元醇工艺是多元醇在反应体系中兼作溶剂和还原剂制备金属粉的一种方法 , 该工艺适于制备单分散的纳米颗粒 , 但是需要的反应温度都在 100 ℃以上 ,反应时间也较长^[18]。而在水溶液中以水合肼 、硼氢化钠等作为还原剂制备纳米金属粉 , 由于具有反应温度低 、 时间短 、 工艺简单等优点而被广泛应用 , 但该法制得的颗粒一般团聚较为严重 , 粒径分布范围较宽 。 因此 ,综合以上几种方法 ,本研究以水合肼为还原剂 ,以乙二醇为溶剂 , 在 60 ℃ 的恒温水浴中反应 15mi n ,合成了不同铜镍比 、 不同粒度的纯度较高的球形纳米镍铜复合金属粉 。

纳米镍作为过渡金属纳米材料，除了具有纳米粒子自身的特性外，还有很多特殊性能，比如氢化催化性、磁性等，在润滑油中加入少量的纳米镍粉，可以大大提高其抗磨性和挤压性，所以研究高质量，分散性好的纳米镍制备方法成为纳米材料领域的研究热点^[19]。制备纳米镍的方法很多，如羰基镍还原法，微乳液法，多元醇工艺等。其中，以溶液化学还原法工艺最为简单，产物粒子大小，形状等容易控制，因此备受人们关注。但以往制备的纳米镍的溶液的化学还原方法多是利用水作为溶剂，其只能得到200纳米以上的纳米镍粉，而使用多元醇工艺所需温度都在100 摄氏度以上。因此，本文将使用乙二醇作为反应剂，可以降低反应的温度，通过控制溶液的pH值及氧化济和还原剂的摩尔比，可制备尺寸小于10纳米，分散性较好的球形纳米镍，为研究具有自修复性能的抗燃液压液奠定基础。

随着各种机械设备的不断发展，人类对节能环保的要求越来越高，自修复剂的发展将会显示出越来越重要的地位。纳米自修复剂能够减少摩擦磨损造成的能源、机械零部件浪费，延长机械的使用寿命，还可在不拆卸的情况下对机械零件进行在线修复，实现终身免大修，给传统的维修带来了全新的理念。纳米自修复剂的研究是处于摩擦学、润滑学、材料科学以及现代表面科学的结合点，对于完善润滑理论，具有重要的意义^[19]。

1.3.2含蛇纹石粉的水乙二醇液压液

在天然蛇纹石粉体作润滑油添加剂的研究中，其减摩抗磨效果在不同的外加载荷、转速 油品、粉体含量条件下会出现不同程度的差别^[20]，文献^[21]研究表明，向基础油中加入蛇纹石粉体可不同程度地改善磨损程度，而文献^[22]认为磨损量反而增大，这说明蛇纹石作为润滑油添加剂的减摩抗磨性能受工况、粉体含量以及其他添加剂的影响明显。油酸作为一种表面修饰剂，可以有效降低球磨过程中蛇纹石粉体的团聚，并且改善粉体在基础油中的分散性^[23]在研究天然蛇纹石粉体作润滑油添加剂的摩擦磨损试验中发现，向基础油中加入蛇纹石粉体并不能降低磨损，一定程度上反而加剧磨损，摩擦因数也没有改善，而将蛇纹石粉体与一定量的油酸混合加入到基础油中，磨损得到明显改善，摩擦因数也较基础油略有下降。将油酸和蛇纹石粉体混合后加入PAO10基础油中，在四球试验机上考察蛇纹石粉体的减摩抗磨性能，分别通过白光干涉仪EDOX 能谱仪分析了磨斑表面的三维形貌和元素成分，并分析了油酸在复合粉体中的作用机制。在该试验条件下，蛇纹石作润滑油添加剂不能改善基础油的磨损性能，摩擦因数略有升高;油酸能够增强润滑油的抗磨性，但摩擦因数升高;蛇纹石与油酸混合后加入到润滑油中磨损量显著降低，摩擦因数略有下降。

1.4纳米自修复添加剂粉体的制备及分散

1.4.1纳米镍粉的制备

制备方法和工艺是决定纳米镍粉的组成、结构和性质的主要因素，而后处理是解决目前纳米镍粉大规模工业化应用的关键技术。近年来国内外应用较多的纳米镍粉的制备方法，如气相法、液相法和固相法，各种纳米镍粉具体制备方法的优缺点和应用各有不同。本文拟确定液相法制备纳米镍粉。其具体步骤为：①首先将硝酸镍、尿素和葡萄糖按一定比例溶于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米NiO前驱体粉末；②然后将得到的前驱体粉末在氢气或分解氨气氛中还原，还原温度为300～900℃，还原时间为1～3小时，得到纳米镍粉。预期所制备的纳米镍粉纯度高，粒径小，粒度分布均匀，分散性好，产品性能稳定。该方法原料易得，设备简单，工艺简短，能耗低，安全性好，效率高，可规模化生产，为高性能纳米镍粉的制备提供了新的思路。

1.4.2蛇纹石粉的制备

水热法合成纳米蛇纹石

水热合成法具有反应温度低、不需烧结、产品纯度高、粉体颗粒尺寸分布窄及粉体颗粒尺寸可控制等特点。水热法合成纳米蛇纹石方程式如下：

把摩尔比2∶3的二氧化硅和氧化镁混合在一起，经研磨后加入适量的蒸馏水混合成悬浊液，充分搅拌。然后，在碱性条件下，在220℃下反应36 h，经过冷却，过滤，洗涤，干燥，得到人工纳米合成蛇纹石粉末。如果制备的蛇纹石微粉要加入液压液中则不需要干燥，将溶液中分散好的纳米蛇纹石粉末直接加入液压液中。

1.4.3纳米粉体的分散

纳米粉体由于具有极大的比表面积和表面能，在使用的过程中极易发生粒子凝并、团聚，形成二次粒子^[24]，使粉体粒径增大，从而失去纳米微粉体特有的性能。为了改善或提高粉体原料的应用性能或赋予其新的功能，对粉体表面进行改性是非常必要的。在润滑油添加剂领域，未经改性的粉体加入到润滑油中会发生强烈的团聚，致使粒径增加，造成磨粒研磨，降低了润滑减摩效果。改性的粉体不仅可以抑制其在油中的团聚问题，而且还可使粉体长期均匀分散于油中，提高了添加剂粉体的作用。因此必须对粉体进行表面改性，以增强其与基质的结合强度和相容性和在分散介质中的稳定性。

纳米粉体在液相中的分散过程包括以下三个步骤：粉体颗粒在液相中的润湿；团聚体在机械力作用下被打开。形成独立的原生粒子或较小的团聚体；将原生粒子或较小的团聚体稳定，阻止其再发生团聚。

润湿通常指颗粒表面吸附的空气逐渐被分散介质所取代的过程^[25]。粉体在介质中的润湿遵循极性匹配原则，即极性表面容易被极性介质所润湿，非极性表面容易被非极性介质所润湿。若液体介质不能完全润湿粉体表面，就要添加润湿分散剂促进其润湿。

团聚体的破碎是指利用机械力将大颗粒细化、使团聚体解聚的过程。它主要属于物理分散过程，目前常用的机械力有高速机械搅拌、超声分散等。

纳米粉体具有巨大的比表面积和较高的表面能。发生团聚的倾向是很大的。破碎了的团聚体，若不采取适当的手段阻止原生颗粒再次团聚，团聚体将不能彻底分散。因此为了获得良好的分散效果，一定要在分散过程中使每一个新生成的颗粒表面迅速被介质润湿，即被分散的介质所隔离，以防止其重新聚集。此外，要求具有足够高的能量以防止颗粒间相互接触而重新团聚^[26] 。因此，在纳米粉体的应用中分散工艺和分散剂的选择就显得非常重要了。

所谓分散剂，就是能提高和改善固体或液体物料分散性能的助剂。固体物料研磨时，加入分散剂有助于颗粒粉碎并阻止已粉碎颗粒凝聚以保持分散体的稳定。不溶于水的油性液体在高剪切力搅拌下可分散成很小的液珠，停搅拌后，在界面张力的作用下很快分层，而加入分散剂后搅拌则能形成稳定的乳浊液。分散剂的主要原理就是降低液-液和固-液间的界面张力。分散剂包括以下几种：偶联剂^[27]、表面活性剂（有阴离子型、阳离子型、非离子型、两性型）、有机聚合物、不饱和有机酸、超分散剂：其分子结构中一般含有性能不同的两个部分，其中一部分为锚固基团，可通过离子对、氢键、范德华力等作用以单点或多点的形式紧密的结合在颗粒表面上；另一部分是具有一定长度的聚合物链。当吸附或覆盖了超分散剂的颗粒相互靠近时，由于溶剂化链的空间障碍而使颗粒相互弹开，从而实现在非水介质中的分散和稳定。

金属粉体要使纳米粉体完全溶解分散到有水基的液压油中，则要考虑表面活性剂的亲水亲油性，亲水性好的表面活性剂才适合用作润滑油为溶剂的表面活性剂。亲水亲油平衡值HLB(HydropHile LyopHile Balance)是衡量表面活性剂的亲水亲油性的相对强弱而在实际应用中提出的经验指标^[38]。

HLB值越大，表明表面活性剂的亲水性越强，表面活性剂的亲水性是随HLB值增大提高的。一般，HLB大于10认为亲水性好；HLB小于10认为亲油性好。

另外，颗粒在溶剂中的表面特性也是需要考虑的。可以通过测试颗粒在溶剂中的Zeta电位来确定颗粒表面所带电荷，如果Zeta电位为正，则表明颗粒表面在溶剂中带正电，应选用阴离子表面活性剂，反之，则选阳离子表面活性剂。

1.5 小结

纵观近年来国内外有关研究结果，尽管微纳米润滑添加剂目前已有部分商品投入使用，但与传统润滑添加剂相比，微纳米润滑添加剂的研究还刚刚起步，还有许多问题需要进一步深入研究，具体表现在：

（1）纳米颗粒在润滑油中的悬浮稳定性亟待提高^[28]，这也是目前国内外纳米润滑添加剂生产、推广和应用中存在的主要问题之一，而纳米金属颗粒的分散问题迄今研究还很少。在金属/陶瓷^[29]复合润滑添加剂配方中，如何实现纳米粉体与其它油溶性润滑添加剂的协同、并提高纳米粉体的悬浮稳定性有待于深入系统研究；

（2）纳米颗粒的形貌、组成和粒径等对润滑剂性能的影响有待于深入系统研究；

（3）纳米润滑自修复剂的自修复机制以及各种自修复机制的实现条件、实现过程及影响因素，尚未认识清楚，这也是影响高性能含金属纳米润滑添加剂设计、制备和推广应用的主要障碍之一，应加强此方面的研究^[30]。

（4）机械部件摩擦磨损方式多种多样，纳米润滑添加剂在不同摩擦场合下的抗磨减摩机理及其配方优化以及纳米润滑添加剂在不同机械设备中的推广应用有待加强。

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2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案

1、 主要研究内容及关键技术

(1) 自制系列化抗燃液压液，通过测量其理化性能来改变配方，使其理化性能达到并优于国家标准。

(2) 研究水热合成法制备纳米蛇纹石的工艺，研究温度、填充率、分散剂对纳米蛇纹石生长以及形貌尺寸的影响，并探索不同分散剂对粉体在水或乙二醇溶液中的分散稳定性的影响。