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摘 要

成本和资源的短缺是锂离子电池在大规模能源储存系统领域中面临的巨大挑战。由于地球上钠储量丰富，钠离子电池已经引起了人们对在能源储存系统中实现可负担得起的可充电电池引起了极大兴趣。

电池的性能主要受其电极材料的影响，尤其是正极材料，它决定了电池的容量高低和循环性能的好坏，因而选择合适的正极材料是尤为关键的。铁基普鲁士蓝具有开放的框架结构和较大的离子通道，从结构上来说十分适合作为电池的正极材料，但其电化学性能能否满足作为正极材料的条件，需要进一步考究。本实验将着重探讨这一问题。

本实验将采用单铁源共沉淀法制备方法制备出纳米级铁基普鲁士蓝，这种方法操作简单，制备出的铁基普鲁士蓝样品质量较好。本实验还将对制备出的样品进行完整的测试，包括XRD测试、充放电测试、倍率性能测试、循环伏安测试，由此来判断其是否符合作为正极材料的条件。

结果表明，铁基普鲁士蓝为规则的立方体结构，表面相对光滑，且不易团聚，电化学性能良好，在倍率测试中展现出优异的倍率性能，在50mAg^-1的电流密度下达到110mAhg^-1的容量，在1600mAg^-1的电流密度下容量衰减为5mAh^-1, 在大电流循环过程后，当电流密度再次为100mAg^-1时，容量仍能达到100mAhg^-1，说明材料结构可逆性良好，可以作为钠电正极材料。

关键词：铁基普鲁士蓝 正极材料 电化学性能 制备方法

Preparation of iron-based Prussian blue material and its Electrochemical performance research

Abstract

The shortage of cost and resources is a huge challenge facing lithium-ion batteries in the field of large-scale energy storage systems. Due to the abundant sodium reserves on the earth, sodium ion batteries have caused great interest in achieving affordable rechargeable batteries in energy storage systems.

The performance of the battery is mainly affected by its electrode materials, especially the cathode material, which determines the capacity of the battery and the performance of the cycle performance, so it is particularly critical to choose the appropriate cathode material. Iron-based Prussian blue has an open frame structure and a large ion channel, which is structurally very suitable as a cathode material for batteries, but whether its electrochemical performance can meet the requirements as a cathode material requires further investigation. This experiment will focus on this issue.

In this experiment, the preparation method of nano-scale iron-based Prussian blue will be prepared by a single iron source co-precipitation method. This method is simple to operate and the prepared iron-based Prussian blue sample is of good quality. This experiment will also perform a complete test on the prepared sample, including XRD test, charge and discharge test, rate performance test, and cyclic voltammetry test, to determine whether it meets the conditions as a positive electrode material.

The results show that the iron-based Prussian blue has a regular cubic structure, the surface is relatively smooth, and it is not easy to agglomerate, and the electrochemical performance is good. It exhibits excellent rate performance in the rate test and reaches 110mAhg-1 at a current density of 50mAg-1. Capacity, the capacity decay is 5mAh-1 under the current density of 1600mAg-1. After the current cycle is high, when the current density is 100mAg-1 again, the capacity can still reach 100mAhg-1, indicating that the material structure is reversible and can be As a positive electrode material for sodium electricity.

Key words：Iron Prussian Blue；Electrochemical performance；Material characterization；Preparation

目录

摘 要 I

Abstract II

目录 IV

第一章 绪论 1

1.1 研究背景 1

1.2 研究的展开 1

1.3 实验内容 3

第二章 实验内容和表征方法 4

2.1 实验试剂 4

2.2 实验仪器 5

2.3 铁基普鲁士蓝样品的表征 5

2.3.1 结构的表征 5

2.3.2 SEM分析 5

2.4 样品的电化学性能测试 5

2.4.1电极材料的制备过程 5

2.4.2 电池的组装 6

2.4.3 循环伏安及交流阻抗测试 6

2.4.4 充放电曲线的获取 7

2.4.5 倍率性能曲线的获取 7

2.5 铁基普鲁士蓝材料的制备 7

2.5.1 制备介绍 7

2.6 双铁源共沉淀制备铁基普鲁士蓝 9

2.6.1传统双铁源共沉淀制备铁基普鲁士蓝 9

2.6.2 低温双铁源共沉淀制备铁基普鲁士蓝 9

2.6.3 螯合剂双铁源共沉淀制备铁基普鲁士蓝 9

2.7 单铁源水热法制备铁基普鲁士蓝 10

第三章 结果与讨论 11

3.1 充放电循环后材料的微结构分析 11

3.2 扫描电镜分析 12

3.3 倍率测试图分析 13

3.4 充放电分析 14

3.5 CV测试图分析 15

第四章 总结与展望 17

4.1 总结 17

.2 研究展望 17

参考文献 19

致谢 22

第一章 绪论

1.1 研究背景

现代社会主要的能源形式还是以化学能源为主，但是由于化石能源储备的量有限，燃烧过程中的温室效应和污染问题影响了我们生活的环境。因此使用核能的好处是极大的，但是潜在的风险和核能的放射性问题限制了它的发展。用可再生能源代替传统能源已成为当今能源发展的趋势。常用的可再生能源包括太阳能和风能，但是由于它们对天气的依赖性，将导致一系列问题。而电化学储能技术的出现可用于大规模存储间隙型可再生能源以供再利用。

储能技术主要包括机械能、热能、电能、化学能和电化学能。随着新时代的到来，以习近平总书记为核心的党中央为推动供给侧结构的实施做出了巨大努力。而能源改革推动了绿色环保新政的落实。在能源工业中，电化学储能环节吸引了广泛的注意。目前，在各种电池中，锂离子电池相较于其他电池，具有很高的能量密度，拥有较长的循环寿命，其工业技术也十分成熟。但是随着时代的不断进步，我们迎来了信息时代。而时代的发展使得对锂电池的需求不断增长。但是锂资源在地球上的含量并不高，而且全球原材料分布特别不均匀，并且价格昂贵。因此锂离子电池不适合应用于大规模大容量的储能系统。所以寻求低成本，高效率，高安全性和可靠性环保的新型二次电池系统已成为储能行业的重中之重。钠与锂安全性相类似，并且具有相似的物理和化学性质。原理和结构也非常相似。钠离子电池也可以借鉴锂离子电池的经验，并且钠资源丰富，价格便宜，更适合于大型储能系统。

1.2 研究的展开

随着新时代的到来，全球能源消耗持续增加，石油、天然气等其他化石能源的大规模开发利用带来了许多全球性问题，例如世界范围内的环境污染和资源限制问题。可再生和清洁能源的发展已成为不可阻挡的潮流。太阳能、潮汐能以及其他自然可再生能源是具有间歇性的，不稳定的。因此，这就需要能量存储设备来存储这些清洁能源以供再利用。在过去的几十年中，高容量、周期稳定的嵌入式保护材料的成功开发使锂离子电池从便携式电子产品到电动汽车和智能电网的快速商业化成为可能^[2]。然而，随着锂离子电池在大规模电力存储应用中的大规模使用，全球锂资源的稀缺和快速增长的成本引起了严重的关注。近年来，为了迎接这一挑战，越来越多的人关注大型储能应用寻求低成本和资源丰富的替代方案。在目前正在开发的各种新电池技术中，钠离子电池由于其丰富的钠资源和较低的购置成本而有可能成为理想的选择，尤其是对于能量密度要求低的固定大型存储设备应用而言。此外，就氧化还原电势（2.71Vvsshe）而言，钠的电化学行为与锂非常相似，并且在多种材料中具有可逆的嵌入和脱出能力，所有这些优势使钠离子电池成为潜在有前途的大规模电力存储技术。尽管对钠离子插入反应的研究可以追溯到19世纪80年代初，但其研究开展非常困难，因为很难找到合适的钠存储能力强的化合物。其主体材料需要具有良好的倍率性能和循环稳定性，综上这些问题导致了钠离子电池的研究进程遭到阻碍。这种差异可能是由于钠离子半径较大导致的。在过去的时间里，科学家们花了很大的心思来寻找合适的钠离子电极材料。钠离子电池的性能主要是受正极材料的影响。而正极材料与电池的容量和循环性能息息相关，因此必须选择优质的储钠材料。然而寻找具有大孔隙结构和循环稳定性的正极材料已经变成了钠离子电池大规模使用的瓶颈。

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