摘 要

本文针对含铜电镀废水造成的水资源污染及有价重金属浪费的问题，提出了使用硼氢化钠作为还原剂的化学还原法对HEDP含铜电镀废水中铜离子回收处理工艺。不仅有效解决了电镀废水造成的水体浪费的问题，同时还得到具有较高附加值的超细铜粉。论文系统研究了Cu² /NaBH₄摩尔比、反应时间、温度等因素对废水中剩余铜离子浓度及铜离子回收率的影响规律，并根据实验结果优化回收工艺。然后再用XRD和TEM等表征手段对获得的铜粉的粒径、形貌和是否团聚等进行表征。研究结果表明：在Cu² /NaBH₄摩尔比为4：6，反应温度为50℃条件下，反应时间为2h时，废水中铜离子浓度能够达到国家排放标准的同时，还能够得到纯度较高、粒径较小的超细铜粉。

关键字：HEDP含铜电镀废水 化学还原法 回收率 超细铜粉

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Copper plating copper ions of heavy metals in wastewater recycling process

Abstract

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Water pollution and waste of valuable heavy metals copper electroplating wastewater problems caused by this paper, the proposed use of sodium borohydride as a reducing agent in chemical reduction method HEDP copper electroplating wastewater containing copper ion recovery processes. Not only effective solution to the problem of waste water resulting from electroplating wastewater, as well as ultra-fine copper powder with higher added value. Paper systematically studied the Cu² / NaBH₄ molar ratio, reaction time, temperature and other factors on wastewater residual concentration of copper ions and copper ions recovery, and optimize the recovery process based on experimental results. Then use XRD and TEM characterization methods for obtaining copper powder particle size, morphology and whether reunification were characterized. The results show that: in the Cu² / NaBH₄ molar ratio of 4: 6, the reaction temperature is at 50 ℃, reaction time was 2h, wastewater containing copper ion concentration can meet the national emission standards, it is also possible to obtain a higher purity, grain smaller diameter copper powder.

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Keywords：Electroplating wastewater ；containing copper；Chemical reduction method；Recovery；ultrafine copper powders

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1电镀废水的来源及其危害 1

1.1.1电镀废水的来源 1

1.1.2电镀废水的危害 1

1.2电镀废水的处理方法 1

1.2.1 化学法 1

1.2.2物理化学法 2

1.2.3生物法 2

1.3 含铜电镀废水处理研究的发展现状 3

1.4 本课题研究的意义 3

第二章 研究目的和方法 5

2.1 研究目的 5

2.2 实验原理 5

2.3 实验仪器与试剂 5

2.4 实验方法 7

2.4.1碘量法 7

2.4.2 萃取光度法 8

2.4.3 硼氢化钠还原铜离子 10

第三章 实验结果与分析 12

3.1 工艺参数对铜离子回收率的影响 12

3.1.1 Cu² /NaBH₄摩尔比对铜离子回收率的影响 12

3.1.2 反应温度及时间对剩余铜离子的影响 13

3.2超细铜粉的表征 15

3.2.1铜粉的固液分离 15

3.2.2超细铜粉的物相分析 16

3.2.3超细铜粉的形貌分析 16

第四章 结论、问题与展望 18

4.1 结论 18

4.2 还存在的问题 18

4.3 展望 19

参考文献 20

第一章 绪论

1.1电镀废水的来源及其危害

1.1.1电镀废水的来源

电镀废水是由于镀液经过很长一段时间的工作从而达不到镀液使用标准而形成的，镀件漂洗液以及由于处理不当产生的废水等成为了电镀废水的主要来源。电镀废水中包含许多金属离子、酸性和碱性物质、表面活性剂，在基体材料的前处理中冲洗下来的油脂、油污、铁锈、悬浮颗粒等杂质^[1]。

依照电镀废水中含有的主要污染物的种类，可分为：含氰废水、含铬废水、含重金属废水以及酸碱废水等。废水中的关键污染物是各种重金属离子，通常有六价及三价铬离子、铜离子和镍离子等等^[2]。其次是酸和碱，如硫酸、硝酸和盐酸等等。有些电镀液中用了颜料等有机物。此外，由于镀件基材前处理中冲洗下来的油脂、油污等污染物也都掺杂到电镀废水中，使得其中的成分组成更加复杂多样化。

1.1.2电镀废水的危害

电镀废水包含许多铜、镍、铁、铬等具有一定价值的金属离子，是世界上重金属污染的主要来源,如果不加以处理直接排放入河流中，不单单会引起水体环境污染问题，并且会导致水资源和金属资源的巨大的浪费。重金属不像有机物，不能进行降解，只能在人体和动物体内积聚，大量的重金属是对身体有害的^[3]。

1.2电镀废水的处理方法

国内外对于电镀废水的排放处理已经十分的看重，针对我国电镀行业废水处理现状进行调查和统计，主要使用的电镀废水处理的方法主要有：化学法，物理化学法，物理法，生物法等^[4]。

1.2.1 化学法

化学法处理电镀废水是依靠某些化学添加剂与金属离子产生中和沉淀反应或氧化还原反应将有毒有害物质分解或转化为沉淀直接从废水中除去。化学法中又包括了中和沉淀法、硫化物沉淀法、铁氧体法及化学还原法^[5]。

中和沉淀法:调整电镀废水pH值，使得金属离子转化为氢氧化物沉淀，接着除去废水中的泥沙^[6]。碳酸钙和苛性钠是最常见的碱性试剂，从氢氧化铜变来的氧化铜的溶解度在pH值为9.0~10.3时达到最小值。