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摘 要

深海中的油气资源储量巨大，具有很大的开采价值。深水固井技术是深水油气资源开采的一个关键环节，在深水天然气水合物层固井作业中对水泥浆体系的水化放热量及水化温升具有严格的要求。本文采用真空吸附法制备了复合相变材料，并制备了复合相变材料型水泥浆体系。相较于普通G级油井水泥浆体系，该水泥浆体系早期水化过程中最高温度降低了4.5 ℃，水化温升降5.2 ℃。同时，24 h及48 h水化热分别降低了7.4 J/g和26.0 J/g。采用复合相变材料来降低水泥浆早期水化放热量及水化温升，抑制天然气水合物受热分解程度，能够更好的为深水区域油气资源的开采服务。

关键字：深水固井 天然气水合物 相变材料 水化热 水化温升

Preparation and Research of Composite Phase Change Materials for well cementation

Abstract

The reserves of oil and gas resources in the deep sea are huge and have great exploitation value. Deepwater cementing technology is a key link for deepwater oil and gas resources exploitation. In the deepwater natural gas hydrate layer cementing operation, there are strict requirements for the heat of hydration and temperature rise of the cement slurry system. In this paper, the composite phase change material was prepared by vacuum adsorption method, and the composite phase change material type cement slurry system was prepared. Compared with the ordinary G-grade oil well cement slurry system, the maximum temperature in the early hydration process of the cement slurry system decreased by 4.5 ℃, and the hydration temperature increased by 5.2 ℃. At the same time, the heat of hydration decreased by 7.4 J / g and 26.0 J / g at 24 h and 48 h, respectively. The use of composite phase change materials to reduce the early hydration heat release and hydration temperature rise of cement slurry, inhibit the thermal decomposition of natural gas hydrates, and can better serve the exploitation of oil and gas resources in deep water areas.

KEY WORDS: Deepwater cementing Natural gas hydrate Phase change material Heat of hydration Hydration temperature rise

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪 论 1

1.1背景 1

1.2相变材料储能原理及应用 1

1.2.1 相变储能原理 1

1.2.2 相变储能材料应用 2

1.3相变储能材料的分类 2

1.3.1有机相变储能材料 2

1.3.2无机相变储能材料 3

1.3.3复合相变储能材料 3

1.4复合材料的制备方法及研究进展 3

1.4.1 浸渍法 3

1.4.2溶胶-凝胶法 4

1.4.3微胶囊法 4

1.4.4多孔材料吸附法 5

1.5膨胀石墨基复合相变储能材料 5

1.5.1膨胀石墨性质 5

1.5.2 膨胀石墨的结构特点和吸附原理 5

1.5.3膨胀石墨基复合相变储能材料研究进展 6

1.6水合无机盐相变材料 6

1.6.1水合无机盐相变储能材料的研究进展 6

1.6.2无机水合盐的热导率 7

1.6.3无机水合盐的过冷 7

1.6.2.3无机水合盐的相分离 7

1.7低热水泥研究方向 8

1.7.1化学方法 8

1.7.2物理方法 8

1.8小结 9

第二章 实验原料与方法 10

2.1实验原料与设备 10

2.1.1原料 10

2.1.2仪器 10

2.2实验样品的制备 10

2.2.1复合相变材料的制备 10

2.2.2水泥浆体系的制备 10

2.3样品的测试与分析 10

2.3.1水泥浆体系水化热及水化温升测试 11

2.3.2水泥石的抗压强度测定 11

第三章 实验结果与讨论 12

3.1 ZPCM的热控效应 12

3.2 ZPCM对水泥石力学性能的影响 12

第四章 结论及展望 14

4.1本文结论 14

4.2 问题与展望 14

参考文献 15

致 谢 17

第一章 绪 论

1.1背景

开采储藏在深海中的油气资源是21世纪一个重要的能源开发领域分支，油气资源储量及开发能力已经成为一个国家综合国力的重要组成部分。中国南海的石油与天然气储量都非常大，近几年来，深海油气资源的开发已经逐渐成为中国的主要能源战略之一。由于深海环境恶劣且有复杂的地质条件，通常需要使用管道连接海底油气储藏与地面/海面生产开采设备。在挖出的井眼中使用套管来支撑井筒，并为了隔离油气层和水层，以确保油气生产，修井和其他钻井作业顺利和安全，需要在每一个油气井中进行固井作业^[1]。在固井作业中，首先要制备性能满足要求的水泥浆，然后将水泥浆泵入套管与地层之间的环形空间，形成水泥护套。然而深水区的水合物层非常不稳定，在高压下只有不高于18℃时水合物才会稳定存在。如果在固井过程中因为水泥水化放热而导致环境温度上升就有可能引起水合物分解并破坏原本稳定的深海环境，有可能会导致连锁反应而引起严重后果。因此，在天然气水合物固井作业中，必须使水泥浆在水化过程中少发热，尽量减少气水合物地层温度的上升^[2]。

有很多科研工作者试图在油井水泥中掺入相变材料来吸收水泥水化过程中放出的热量，从而达到保证水泥浆体在凝结过程中拥有一定早期强度的同时不向周围环境放出过多热量的目的。相变材料可以在一定温度下发生相变吸收热量，在相变完全结束之前温度不会继续发生改变，这样就可以控制材料工作环境的温度。无机水合盐相变材料是一种盐类，结晶水以化学键的方式与物质内部紧密结合形成晶体。在发生相变时，连接水分和物质的化学键吸收大量能量脱出，发生相变。由于化学键断裂需要吸收很大的能量，因此无机水合盐在相变时能储存的能量非常大，是一种性能优异的储能材料。

1.2相变材料储能原理及应用

1.2.1 相变储能原理

相变是一种单纯的物理变化，在物质从一个相转变为另一个相的过程中，物质种类不发生变化。物质发生相变需要吸收或者放出热量，而物质相变过程中吸收或者放出热量的能力可以用相变潜热衡量，即单位质量物质发生相变吸收或者放出热量的多少。相变过程从开始到结束过程中温度往往维持在相变温度保持不变，例如水的沸腾过程中温度维持在沸点不变直到所有液态水完成相变转化为水蒸气。相变类型很多，比如气液相变（凝聚-蒸发）、气固相变（凝华-升华）、液固相变（结晶-熔融）、固固相变（晶型转变、有序-无序转变）和液液相变（液-液分相）^[3]。

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