论文总字数：14930字

摘 要

柔性SiO₂气凝胶可以解决传统SiO₂气凝胶材料力学性能差的问题，一般通过加入有机组分实现SiO₂气凝胶的柔性，但有机组分的存在大大限制了柔性SiO₂气凝胶的使用温度。以聚苯乙烯微球为牺牲模板可在SiO₂气凝胶中制造一定数量和尺寸的大孔有望实现传统SiO₂气凝胶的柔性，提高柔性SiO₂气凝胶的使用温度。本论文将采用过硫酸钾作为引发剂，苯乙烯作为单体，聚乙烯吡咯烷酮作为乳化剂的乳液聚合法合成PS微球，将其用于耐高温柔性二氧化硅气凝胶的模板材料。考察原料组成和配比、聚合和干燥工艺等对聚苯乙烯微球尺寸和球形度的影响。

关键词：聚苯乙烯微球 柔性气凝胶 牺牲模板 乳液聚合

Synthesis of polystyrene microspheres

Abstract

Flexible SiO₂ aerogel can solve the problem of poor mechanical properties of traditional SiO₂ aerogel materials. Generally, the flexibility of SiO₂ aerogel is achieved by adding organic components, but the presence of organic components greatly limits the temperature of flexible SiO₂ aerogel. Polystyrene microspheres can be used as a sacrificial template to produce a certain number and size of large pores in SiO₂ aerogel. In this dissertation, PS microspheres will be synthesized by emulsion polymerization method of potassium persulfate as the initiator, styrene as the monomer, and PVP as the emulsifier, which will be used as the template material for high temperature resistant flexible silica aerogel for the defects of low temperature of the flexible silica aerogel. The effects of composition and proportion of raw materials, polymerization and drying process on the measurement and sphericity of polystyrene microspheres will be investigated.

Key Words: polystyrene microspheres; flexible aerogel; sacrificial template; emulsion polymerization

目 录

摘 要 I

Abstract II

目 录 III

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 聚苯乙烯微球的研究现状 2

1.2.1 乳液聚合 2

1.2.2 无皂乳液聚合 4

1.2.3 分散聚合 6

1.2.4 其他新方法 7

1.2.5 对比总结 8

1.3 影响聚苯乙烯微球粒径的因素 9

1.3.1 搅拌速度 9

1.3.2 单体用量 10

1.3.3 反应温度 10

1.3.4 加料方式 10

1.4 研究目的和内容 11

第二章 实验原料及方法 12

2.1实验原料及仪器 12

2.1.1 实验原料 12

2.1.2 实验设备 12

2.2 聚苯乙烯微球的合成 12

2.3 实验设计 14

2.4 测试表征方法 15

2.4.1 微观结构和形貌 15

2.4.2 粒径大小和球形度 15

2.4.3 分子结构 16

2.4.4 热学性能 16

第三章 结果与讨论 17

3.1 单体用量对聚苯乙烯微球尺寸的影响 17

3.2 反应温度对聚苯乙烯微球尺寸的影响 17

3.3 搅拌速度对聚苯乙烯微球尺寸的影响 17

3.4 典型聚苯乙烯微球表征 17

第四章 结论 19

参考文献 20

致谢 23

第一章 绪论

1.1 引言

在这个社会快速进步的时代，工业不断进步的同时也会给我们所处的地球带来许多弊端，这就需要我们共同去想办法解决资源和环境问题。隔热保温技术可以非常有效的减少生产过程中的热量损失，以便于达到节能减排的目的。研究这类技术可以在一定程度上解决一些能源与环境的问题，为经济社会做出贡献。

气凝胶与众不同的网络结构可以有效限制热量传输，气凝胶的纳米孔和三维网络结构可以有效抑制气体分子的对流传热的传热和固体热传导，因此气凝胶是一种较为理想的高性能隔热材料^[1~3]。

到目前为止，被研究的气凝胶的种类非常多，但研究较为成熟且实现商业化的是SiO₂气凝胶。但是因为本身具有一些不利于延展性的特点会导致其力学性能较差，体现为易被折断、脆性大等问题，这些问题较为严重地限制了SiO₂气凝胶材料的在实际生活中的应用。

柔性SiO₂气凝胶可以解决传统SiO₂气凝胶在材料力学性能上表现差的问题，可通过增加链长和更多的大孔实现SiO₂气凝胶的柔性。通常是通过加入有机组分以实现SiO₂气凝胶的柔性，加入有机组分不仅可以增加缩合反应形成的寡聚体的链长，还会由于空间位阻带来更多大孔，但有机组分的存在大大限制了柔性SiO₂气凝胶的使用温度。因此开发耐高温的柔性SiO₂气凝胶具有实际应用的需求和理论指导的意义。

与聚合物微球相关的一系列研究从窄粒径分布聚苯乙烯微球的制备方法被报道后就已成为相关科学研究领域研究的新方向^[4]。聚苯乙烯微球可在经过自组装后形成周期性规律排列的结构，可将其作为模板材料去合成气凝胶材料^[5]。

1.2 聚苯乙烯微球的研究现状

PS微球的制备方法有很多种如常见的分散聚合法、乳液聚合法、悬浮聚合法等^[6~8]。现在主要专注于三种较为常见的合成制备方法，利用网络上的资源查找阅读相关文献，从总体上介绍聚苯乙烯微球合成在国内外的研究现状。

1.2.1 乳液聚合法

用乳液聚合法制得的聚苯乙烯微球的粒径通常分布在0.04~0.50μm的范围内，粒径分布较为窄，在实际制备时可以有一定的可操控性。查阅相关的历史资料，乳液聚合技术发展到现在已经有80余年的历史，其理论知识也较为完善。所以乳液聚合的方法在工业上应用较为广泛，本实验也将使用乳液聚合法制备聚苯乙烯微球。

一般较为成熟的乳液聚合体系可以参考图1所展示出来的内容，这张图能涵盖大部分的乳液聚合体系。通过向体系中引入乳化剂能够以微小颗粒的形式减少单体的应力和扩散，并在颗粒周围形成防御层，可以用来预先设法制止乳液发生团聚，并可以使其形成胶束以溶解单体。按照前人使用乳液聚合的方法制备聚苯乙烯微球的经验，一般第一步是让乳化剂分散溶解在水中，第二步是使用一定的方法将单体均匀打散分布在水中，并使用相关的装置释放氮气以将氧气替换出来，第三步是将实验反应温度提高到让引发剂消失的程度，最后一步是聚合反应。图1为乳液聚合的体系示意图。

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