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摘 要

气凝胶具有连续三维纳米多孔网络结构，这种结构赋予了其低导热率、高孔隙率等特点。气凝胶种类众多，但是SiO₂气凝胶的研究最为成熟，且已经实现工业化生产和实际应用。目前SiO₂气凝胶一般采用有机醇盐（如正硅酸四乙酯）作为硅源，结合超临界干燥工艺来生产SiO₂气凝胶，导致其成本高。此外，SiO₂气凝胶产品存在力学性能差的问题，韧性低、强度低、加工成型困难，这些缺点导致SiO₂气凝胶得不到普遍应用。本论文以廉价的水玻璃为硅源制备SiO₂湿凝胶，再对其进行聚合物交联改性以提高其力学性能，最后通过常压干燥制备聚合物交联SiO₂气凝胶。重点研究改性工艺对聚合物交联SiO₂气凝胶力学性能和隔热性能的影响。

关键词： SiO₂气凝胶 聚合物交联 低成本 常压干燥

Preparation of Polymer Cross-Linked Silica Aerogels by Using Inorganic Precursors

Abstract

Aerogels have a continuous three-dimensional nanoporous network structure, which gives them low thermal conductivity and high porosity. There are many types of aerogels, but the research of silica aerogels is the most mature, and has achieved industrial production and practical application. At present, silica aerogel generally uses organic alkoxide (such as tetraethyl orthosilicate) as the silicon source, combined with the supercritical drying process to produce silica aerogel, resulting in high cost. In addition, silica aerogel products have the problems of poor mechanical properties, low toughness, low strength, and difficult processing and molding. These shortcomings make silica aerogel not widely used. In this thesis, cheap water glass is used as the silicon source to prepare silica wet gel, and then polymer crosslinking modification is carried out to improve its mechanical properties. Finally, the polymer crosslinked silica aerogel is prepared by atmospheric drying. Focus on studying the effect of modification process on the mechanical properties and thermal insulation properties of polymer crosslinked silica aerogel.

Key Words: silica aerogel; Polymer crosslinking; low cost ; drying at atmospheric pressure

目 录

摘 要 I

Abstract II

目 录 III

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 气凝胶概述 1

1.3 SiO₂气凝胶制备 2

1.3.1 凝胶制备 2

1.3.2 陈化、表面改性和溶剂置换 3

1.3.3 凝胶干燥 4

1.4 聚合物气凝胶研究现状 5

1.4.1 聚氨酯（PU）气凝胶 5

1.4.2 聚脲（PUA）气凝胶 6

1.4.3 聚氨酯增强无机气凝胶隔热材料 7

1.5 本论文研究内容 8

第二章 实验方法 9

2.1 原料及仪器 9

2.1.1 实验原料 9

2.1.2 实验仪器 9

2.2 实验内容 9

2.2.1 SiO₂湿凝胶制备 9

2.2.2 聚合物交联SiO₂湿凝胶的制备 10

2.2.3 凝胶干燥 11

2.3 测试表征方法 11

2.3.1 密度 11

2.3.2 孔结构 11

2.3.3 微观结构和形貌 11

2.3.4 力学性能 11

2.3.5 热学性能 11

2.3.6 耐温性 11

2.3.7 水浸润特性 12

第三章 结果与讨论 13

3.1 聚氨酯交联氧化硅气凝胶 13

3.1.1 改性时间对聚氨酯交联氧化硅气凝胶性能的影响 13

3.1.2 改性温度对聚氨酯交联氧化硅气凝胶性能的影响 13

3.1.3 单体浓度对聚氨酯交联氧化硅气凝胶性能的影响 13

3.1.4 单体种类对聚氨酯交联氧化硅气凝胶性能的影响 13

3.1.5 典型聚氨酯交联氧化硅气凝胶的结构与性能 14

3.2 聚脲交联氧化硅气凝胶 14

3.2.1 改性时间对聚脲交联氧化硅气凝胶性能的影响 14

3.2.2 改性温度对聚脲交联氧化硅气凝胶性能的影响 14

3.2.3 单体浓度对聚脲交联氧化硅气凝胶性能的影响 14

3.2.4 典型聚脲交联氧化硅气凝胶的结构与性能 15

第四章 结论与展望 16

4.1 结论 16

4.2 展望 16

参考文献 18

致谢 21

第一章 绪论

1.1 引言

气凝胶是一种高度分散的具有纳米孔网状结构的固体材料，由胶体颗粒或聚合物分子组成，在网状结构的缝隙中填充有气体分散介质^[1] 。气凝胶由于超低的密度可低至（0.03g/cm³），高孔隙率（可高达99 %），极低的热导率（可低至0.02 W/(m·K))，高比表面积（最高可达1000 m²/g）等优异性质^[2] ，具有广泛应用。此外，气凝胶的网络结构(孔结构)可以通过溶胶-凝胶工艺调控以获得更优异的性能^{[3] [4]} 。

1.2 气凝胶概述

气凝胶是一个人造的概念，目前人们对它还没有一个明确的定义。根据Kistler^[5] 对气凝胶的最初描述，气凝胶是在骨架网络结构基本不收缩的条件下，凝胶中的溶剂被气体替代后得到的固体材料。因此，溶胶-凝胶法和不破坏凝胶网络结构的干燥法是成功制备气凝胶的两个必要条件。湿凝胶的干燥方法可能不是超临界干燥，但所用的干燥方法必须达到理想的效果。

二氧化硅气凝胶是一种质地轻、孔隙率高的无定形材料。其网络结构中的空隙占体积分数的90%以上，二氧化硅骨架占体积分数的不到10%。气凝胶的微观结构如图1所示。

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