论文总字数：18303字

摘 要

骨质瓷是日用瓷中的优质瓷种，骨质瓷中骨粉的含量一般在50 wt.％左右，但骨粉的在自然界中的含量有限，且价格昂贵，生产过程还会造成环境污染，因此研究低骨粉含量甚至不含骨粉但性能表现却比肩骨质瓷的新瓷种具有很大的意义。本文旨在研究骨粉含量低于百分之十时骨质瓷的各项性能的情况及相对于高骨粉含量的骨质瓷的区别，分别选取骨粉含量0wt.％、2wt.％、4wt.％、6wt.％、8wt.％和10wt.％的试样，并分别在1230℃、1245℃和1260℃下烧成。

试样成型用注浆成型成型法得到，用XRD分析探究试样的微观结构，用阿基米德排水法来测定试样的密度和吸水率，用三点弯曲法测试试样的抗弯强度，用数显白度仪测定试样的白度，用雾度仪测定试样的透过率，并测定试样的烧成收缩率，分析最佳性能试样所处的骨粉含量、烧成温度及试验各骨粉浓度梯度试样的性能差异及变化趋势，并探究骨粉在低骨粉含量骨质瓷中所起的作用。

结果表明，在一定温度范围内，低骨粉含量试样的强度、透过率、烧成收缩、密度等性能受骨粉含量及温度的影响，随着骨粉含量增加、烧成温度升高，性能提升。而超过这个温度范围，性能则随骨粉含量的增加而呈下降趋势。本实验中骨粉含量6wt.％且在1260℃下烧成的试样综合性能最优。

关键词：骨粉 低含量 性能 作用

ABSTRACT

Bone China porcelain is of high quality porcelain, the content of bone ash in bone china is in commonly 50 wt.％，but bone ash is expensiveand its production leads to many problem, so creating a new kind of bone porcelain reducing and even not adding bone ash make great sense. This research aims to explore the difference of all aspect of performance between low bone ash porcelain (under 10 percent) and usual bone China. Set 0 wt.％、2 wt.％、4 wt.％、6 wt.％、8 wt.％and 10 wt.％ bone ash content as example and sintering them under 1230℃、1245℃ and 1260℃ .

Mold the sample with slip casting,explore the microstructure of the sample by XRD analysis, use the Archimedes drainage method to determine the density and water absorption of the sample, test the bending strength of the sample by three point bending method, use the digital display whiteness meter to test the whiteness of the sample,use the haze meter to test the transmittance of the sample, and determine the sinstering shrinkage of the sample to inquiry the difference and changing trend of each meal concentration gradient and get the best sample of bone ash concentration, at last, analyze the role bone played in low bone content.

The result show that in a certain temperure range, low bone ash content in sample of strength, ransmittance, sinstering shrinkage, density and other performance are affected by bone ash content and sintering temperature both. In other word, as the bone ash content and sintering temperature incrasing, the performance improve. While over the range, performance are declined as the incresing of the content of bone ash. We got the best performance at the sample 6 wt.％ bone ash content which sintering at 1260 ℃.

Keyword:Bone ash; Low content ; Performance; Effect

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 引言 2

1.1 中国瓷器的发展历史 2

1.2 现代各种日用细瓷简介 3

1.2.1 骨质瓷 3

1.2.2 长石质瓷 3

1.2.3 炻瓷 4

1.2.4 滑石瓷 5

1.3 我国日用瓷生产存在的问题 5

1.3.1 原料加工技术 5

1.3.2 烧成工艺 5

1.3.3 成型与干燥技术 6

1.3.4 装饰技术 6

1.4 研究目的 6

第二章 研究内容 7

2.1 实验过程 7

2.1.1 设计配方 7

2.1.2 称料球磨 9

2.1.3 注浆 10

2.1.4 烧成 10

第三章 测试及结果分析 11

3.1 强度 12

3.2 白度 16

3.3 透过率 17

3.4 吸水率、密度 18

3.5 烧成收缩 14

3.6 XRD分析 11

第四章 结论与展望 19

第一章 引言

1.1 中国瓷器的发展历史

瓷器是由瓷石、高岭土、石英、莫来石等原料在高温下烧制而成，外表施以玻璃质釉或彩绘的器物。瓷器是中国古代劳动人民的伟大发明，同时也是中华名族文化之林中璀璨的艺术瑰宝。瓷器的英文名为“china”，即说明其在中华名族传统文化中所占有的重要地位。瓷器最早由陶器衍生而来，其起源最早可以追溯到7000多年前的新石器时代，我国古代劳动人民那时候就已开始制造和使用陶器。最早的瓷器诞生在公元前16世纪的殷商时期，称为原始瓷器，距今已有3千多年的历史。这些原始瓷器的含铁率由陶器的6wt.％左右降到了3wt.％左右，杂质含量也相对减少，氧化铝的含量则相对增加，机械性能大大增强，完成了从陶到瓷的质变。东汉时期出现青釉瓷器，这些青瓷加工工艺水平很高，胎质坚硬，吸水率低，表面施有一层青色玻璃质釉，故而被称作青瓷，这些青瓷已经很接近现代瓷器，表明中国的制瓷技术已经开始逐渐走向成熟。魏晋南北朝时期，出现了白釉瓷器，到隋唐时期臻至成熟，其烧成温度达到了1200℃以上，白度也达到了70％以上，接近现代高级细瓷的标准，此时中国瓷器主要是以青、白等以单色釉为主的两大瓷系。到宋代，是瓷器发展的黄金时代，胎质、釉料等制瓷技术方面有了新的进步，瓷器愈加成熟，这时期的主要瓷种为各色单彩瓷，有名的冰裂纹即是在宋代诞生，窑变釉、两面彩、釉里青、釉里红等著名特色瓷种也是在此时被发明。举世闻名的“瓷都”景德镇即因宋景德年间为宫廷烧制瓷器而名声大噪，同时还有耀州窑、磁州窑、龙泉窑、越窑、健窑以及被称为五大官窑的汝、官、哥、钧、定等名窑，其产品都有各自独特的优势，瓷器发展百家争鸣。元代瓷器有印花瓷及五彩戗金等，明代瓷器流行“白底青花瓷”，青瓷有“影青”，胎质极为轻薄，龙纹隐约浮现，表里可以映见，纹饰略显淡青色。又有“霁红瓷”，瓷色如雨后初霁，十分清雅。清代出现有“彩瓷”，其特点有雕饰新颖，釉色雍容华贵等，著名的瓷种有“搪瓷”、“粉彩”等，又有“天青釉”、霁红瓷和霁青瓷等。我国古代瓷器釉彩的发展，是从无釉发展到有釉，从单色釉发展为多色釉，然后再由釉下彩发展到釉上彩，并逐步发展成釉下与釉上合绘的五彩、斗彩等，形成丰富多彩的釉彩文化。

1.2 现代各种日用细瓷简介

1.2.1 骨质瓷

骨质瓷亦称作骨灰瓷，是在普通的原料中加入动物骨粉，经过高温素烧和低温釉烧两次烧制而成的一种瓷器，具有器型典雅、瓷质通透、釉面淡雅、光洁如玉等品质，是公认的日用瓷中高档的瓷器。骨质瓷最早起源于英国，1756年，一位英国人在烧制瓷器时在高岭土中加入由动物骨头磨成的骨粉，结果竟然制出如脂似玉的瓷器^[1]。19世纪初，英国人乔西亚·斯波德将煅烧后的牛骨粉与瓷土和矿物熔剂等原料直接混合而成为传统的硬质瓷配方，随后他开始系统研究大规模生产骨瓷的配方。1821年底，骨灰和瓷石多少的比例被“标准化”，当时，人们认为以长石为熔剂含骨灰46%的坯料生产出的瓷器是最好的产品^[2]。由于骨粉的添加可以提高瓷器的硬度和透光度，比一般瓷器更薄、更透、更白，是以骨瓷这种新型瓷器便应运而生。现在骨质瓷是以磷酸钙作溶剂的“磷酸钙-高岭土-石英”为基础，掺入长石和一些其他组分后经而成烧制而成^[3]。但骨质瓷同样有着其缺陷，热稳定性差一直是制约骨质瓷发展的一个重要因素，因此提高其抗热震性尤为重要。骨质瓷通常被用于高档的餐饮业，高档的餐具一般需要进行高温机械清洗和消毒，而骨质瓷的热稳定性差和机械强度差限制了使用^[4]。有人通过添加废瓷粉来降低骨质瓷的热膨胀系数，进而提高其抗热震性。耿谦等人通过调整原料的粒径来提高骨质瓷的抗热震性，并取得了不错的效果^[5]。有人通过添加锆灰石，极大的增强了骨质瓷的抗折强度和抗热震性^[6]。另外骨质瓷的关键原料骨粉价格昂贵，且生产过程会造成环境问题，因此寻找适宜的原料来代替骨粉以降低生产成本也被列入日程^[7]。同时生产工艺存在着三大困难：注浆泥料的可塑性及流动性需适宜；瓷胎的烧成温度范围窄；配方的不合理或原料的质量不稳定易致使制品的色度发生变化^[8]。总的方向就是在保证瓷器品质的前提下降低生产成本，优化生产工艺，改善诸如抗热震性等性能^[9]。

1.2.2 长石质瓷

长石质瓷又称作电瓷，最开始被用于电力系统和电器设备的高、低 绝缘中，近几十年成为国内外普遍所采用的日用瓷器，且近几年成为牙齿移植的主要替代物。烧成温度一般为1250-1350℃，有些瓷厂甚至已达1400℃。长石质瓷胎质硬度大，透明度较高，瓷断面呈贝壳状，不透气。长石普瓷吸水率1％，细瓷0.5％，机械强度高，化学稳定性强，所以又被称为“高温硬质瓷”。长石质瓷做工精细，造型精美，胎质较薄，釉色丰富，故而又名高温细瓷，常被用于制作餐具、茶具，以及各类陈设瓷及装饰美术瓷，瓷雕等饰瓷。长石质瓷由于长石的含量较多，其溶剂作用使莫来石晶体相对较多，这在一定程度上降低了长石瓷的透过率。

长石质瓷是由长石、石英、高岭土等物料按一定比例配方混合烧制而成，其中长石起溶剂作用。长石质瓷坯的晶相组分较为复杂，多相系统包括有莫来石晶体、残余石英晶体、玻璃相以及少量气孔。瓷坯中晶相、玻璃相、气孔的形状、大小、数目和分布情况等都对瓷器的物理化学性能有着极大的影响。因此，探究长石质瓷的微观晶相结构，对于研究长石质瓷具有至关重要的意义。长石质瓷的物相组成可以通过岩相分析^[10]、X-RAY衍射分析、光学显微镜、热分析法电镜等检测手段及必要的计算获得，但这些方法技术性强、费用高，一般情况下很少用于进行常规测试。也有人尝试从长石质瓷坯料配方的原料种类、性状、配比、烧成温度等具体情况出发，充分考虑坯体的烧成过程、成瓷特性及动力学因素，运用统计学方法。对实用配方经过统计学计算、综合分析、理论分析、理论推导、验证比较,得出长石质瓷物相组成的方法^[11]。

1.2.3 炻瓷

炻瓷的名称来自西欧，炻器是日本翻译，而后传入中国，为适应国际贸易所需，故定此名。炻瓷采用氧化焰烧成，烧成温度一般处于1230-1270℃之间。炻器胎质厚重，瓷断面呈石状，吸水率一般低于3％，机械强度和抗折强度较强，耐磨性能、热稳定性能好，化学稳定性性能强，可以用于现代化的机械化洗涤。因此，炻器常备用作餐具、茶具，尤其因为釉面硬度大，耐刀、叉划，因此西餐具普遍使用炻瓷，在当今国际上都很流行，成为旅馆、家庭、餐馆等必备之饮食器皿。但是炻瓷对原料一般要求很低，使用的为高铁钛的瓷土，这就导致了炻瓷的白度差，无法进入高端瓷种的行列^[12]。另一方面，由于办子与产品主件设计、接头浆等的不合理，新模具表面的油渍粘在办子上影响粘结，干燥制度，装烧操作等因素，致使炻瓷开办率很高^[13]。现今的研究方向是在不提升成本的前提下，提升炻瓷的白度和降低开办率。炻瓷开办的问题一般可以通过改变样品形状；改进配方，使瘠性材料占到28wt.％-40wt.％，并适当引进粘结剂以增强粘结力；成型时注意控制潮湿环境；优化装烧操作、烧成工艺和干燥制度等措施来避免。

1.2.4 滑石瓷

滑石瓷是以滑石为主要原料，添加适量的黏土和等原料烧制而成。滑石瓷的晶相组成相对简单，主晶相为原顽辉石，即偏硅酸镁(）。滑石的添加有助于透明度、白度、和致密度等性能的增强。因此，日用滑石瓷在白度、色调、吸水率（不高于0.5％）、机械强度、热稳定性等方面基本达到日用细瓷水平。滑石瓷主要产自山东、辽宁等地，其中主要是山东。滑石瓷造型规整，釉色光亮。主要釉色有淡青、白、浅黄、浅灰、淡绿，淡雅素洁，长备用与高档日用茶具、餐具和陈设瓷等。滑石瓷的釉色多较淡雅，相对于别的瓷器很特别。但是由于滑石瓷种滑石的用量高达70wt.％以上，而黏土的用量很少，在15wt.％左右，因此导致泥料的可塑性差，无法满足成型要求^[14]。以长石类矿物为溶剂的镁质瓷坯体，在高温烧结过程中，产生的高温液相的数量和粘度随烧成温度的变化十分剧烈。导致镁质瓷烧成温度很窄^[15]，产品变形趋势很大，器型规整度很差，且容易炸瓷。为了解决变形的问题，不得不增加瓷器的尺寸，使得镁质瓷变得笨重，但变形的问题依然没有得到解决。且镁质瓷的烧成温度普遍较高，能耗很大。为此，人们做了大量的研究，也取得了一些重要进展，但并未从根本上解决问题。例如通过添加有机增塑剂或者膨润土等来增加可塑性，但是过多的有机增塑剂会致使泥浆脱水困难，并缩短石膏模具的使用寿命，过多的膨润土会引入着色氧化剂，从而影响炻瓷的白度^[16]。因此，现今的研究方向是在保证镁质瓷的规整性的前提下，克服成型性能差、烧成范围窄、容易炸瓷等缺陷问题，制成品质更加优良的镁质瓷。

1.3 我国日用瓷生产存在的问题

1.3.1 原料加工技术

原料开采加工技术落后。国外瓷器生产的原料加工技术普遍采用专业化生产，统一规划开采原料，合理规划利用。而我国的企业仍是“各自为政”，互相保密，使得原料加工技术和生产水平都难以提高。

1.3.2 烧成工艺

烧成技术与装备落后。国外窑炉采用的是电脑控制，大大节约了能源。同时应用各种先进技术，如陶瓷纤维及其对高温纤维材料的应用，扁平边截面积和低蓄热窑等普遍被应用于烧成工艺。国际上大量使用新能源、新技术，能耗降低30~40％，大大缩短了烧成时间，产品质量也得到提高。而我国窑炉技术水平较低，热效率低，散热量大，能耗大，生产成本高且烧成产品质量低。

1.3.3 成型与干燥技术

成型与干燥技术陈旧。国外大量采用了等静压成型法、塑压成型法、全自动连续注浆系统法等先进成型方法。在干燥技术上国外新干燥技术和设备层出不穷，如隧道式干燥法、组合式干燥法、微波式干燥法等都被应用于成型工艺中。得益于这些新技术新设备的采用，烧成速度和产品质量都被大大增强。而我国大部分企业还是沿用传统的干燥技术，不仅干燥速度慢，成本高，还影响产品的质量。

1.3.4 装饰技术

装饰技术落后。国外装饰材料和技术方面在近年都有巨大进步，如贴纸方面，用热贴花纸取代冷贴纸，用卷筒花纸取代单张花纸，并实现了贴花自动化操作，大大节约了成本，且装饰效果增强。而我国大部分还是沿用了传统的贴花方式，技术落后，产品装饰效果差，成本高^[17]。

1.4 研究目的及内容

瓷器在人们日用生活中占有越来越重要的地位，而骨质瓷是日用细瓷中的优质瓷种，具有高白度、高透过率、釉面滋润、色泽淡雅等特点，广受大众欢迎。骨粉作为其重要原料，在骨质瓷中含量一般在50wt.％左右，可以降低骨质瓷的烧成温度、提高致密化程度，其烧结过程中生成的玻璃相会影响瓷器白度、透过率等性能。但是骨粉在自然界中含量不多，且价格昂贵，其生产过程还伴随有环境问题。因此研制出一种骨粉含量低甚至不含骨粉而以合成骨粉代替的新瓷种具有很高的研究意义^[18]。本实验的主要内容是通过注浆成型法制备低骨粉含量试样，研究低骨粉含量下骨质瓷的性能表现及变化趋势，分析骨粉在配方中的作用，以期得到优异的配方。

第二章 实验内容

2.1 实验配方及各原料化学成分

实验配方为1wt.％易县土、37wt.％大同土、11.5wt.％钾长石、36wt.％石英、5.5wt.％氧化铝、1wt.％硅灰石、0.15wt.％水玻璃和0.4wt.％腐殖酸钠、36wt.％，分别加入0、2、4、6、8、10wt.％的骨粉。各原料的化学组成如表2.1所示。

表2.1 各原料化学组分

Tab.2.1 Chemical composition of the raw material

2.2 实验仪器与设备

实验仪器与设备如表2.2所示。

表2.2 实验仪器与设备

Tab.2.2 The experimental appratus and equipment

2.3 实验过程

2.3.1 设计配方

配方的设计制定是陶瓷制备的根本，合理的配方应依据期望的试样性能来设计。试验所用的配方浆料必须具有以下特性：适宜的渗透性、粘度和触变性，良好的流动性，浆料性能需在其中保持平衡；较小干燥和烧成收缩，收缩过大不仅会影响试样尺寸，甚至会发生坍塌、断裂等问题；较高的坯体强度，能满足成型要求。同时原料选择应尽量选用精选料、淘洗料，而避免选用未经处理的矿物原料，以免引入着色氧化剂及其他杂质^[19]。根据经验及查阅文献，初步设定为以下配方。其中石英的含量为36wt.％，作为瘠性原料，石英可以适当降低泥料的可塑性，减少成型水分，从而加快成型速率并减少干燥收缩；在高温时部分石英溶于液相，提高液相粘度，促进坯体的均匀化；同时石英晶型的转变的体积膨胀，可以抵消掉坯体的部分烧成收缩从而减小坯体变形，同时残余的石英可以与莫来石一起构成坯体架构，增加机械强度；此外，石英高温下生成的玻璃相可以提高坯体的白度和透过率等性能，是配方中必不可少的组分。黏土采用的是大同土，其含量为37wt.％，其作用是增加泥料的可塑性和悬浮性，使浆料不易沉积，有利于注浆和成型，同时使坯体在干燥和烧制过程中避免出现变形和开裂等缺陷，提高坯体强度，其高温下生成的莫来石晶相作为坯体骨架，也可以有效的增加坯体的强度。易县土作为辅助粘性材料，其含量为1wt.％。根据经验和文献介绍，在配方中加入适量氧化铝，可有效提高坯体的强度和高温塑性，烧成过程中氧化铝可以缓冲高温热应力，防止坯体抗热震性差而发生缺陷，其含量为5.5wt.％。硅灰石的含量为1wt.％，其主要成分为硅酸钙，硅灰石可以大幅度降低烧成温度，缩短烧成时间，提高烧成效率，同时可以提高坯体的机械性能，减少坯体的裂缝和翘曲等缺陷，增加坯体的强度。钾长石的含量为11.5wt.％，其主要成分是Al₂O₃和Si₂O₃，钾长石还可供给碱金属氧化物，所以既是瘠性原料，又可作为溶剂性原料。作为瘠性原料，可以降低坯体的可塑性和粘结性，缓解坯体干燥与烧成的收缩形变，改善干燥烧成性能和提高干燥效率。作为溶剂组分，其主要作用有 ：钾长石在1130℃下熔融，熔融过程跨时长，粘度大，形成高粘度的熔融体相，从而使坯体的熔化温度下降，烧成温度下降。钾长石熔体能和部分高岭土分解产物和石英晶体作用，促进坯体组分的均匀化和坯体的致密化。液相中的和发生反应，以复杂的机理帮助莫来石晶体的成核和生长，从而增强了坯体机械强度和化学稳定性。钾长石熔体充斥在坯体晶粒间隙，减少了坯体的孔隙，提高了强度。钾长石熔体温度降低后作为瓷的玻璃基质，可使坯体透过率提升，坯体的抗折性能和电学性能也因此提升。同时分别加入0wt.％、2wt.％、4wt.％、6wt.％、8wt.％、10wt.％的合成骨粉，骨粉的主要成分是磷酸钙，既可起溶剂的作用，又可作为瘠化剂，因此骨粉的加入有利于提升白度、透过率^[20]。由于高碱性骨粉的加入，浆料的碱性增强，浆料中氢氧根离子的量相对于普通的长石质泥浆更大，需要更多的电解质来要中和浆料的碱性、除去这些氢氧根离子，因而需要添加适量的解凝剂。碳酸钠、腐殖酸钠、水玻璃等都常被用于解胶过程。碳酸钠稀释骨质瓷注浆泥料作用比较差，解胶效果不好，且对模具有较强的侵蚀作用，影响模具的使用寿命，故本实验中未使用碳酸钠。腐殖酸钠作为一种有机电解质,其主要是解胶作用，由于腐植酸阴离子被陶瓷泥料中的高龄土晶体边沿（呈阳性）吸附，提高了粘土液的zeta-电位和双电层厚度，使得泥料释放出更多的自由水，降低了浆料粘度，提高的泥料的流动性、增强了粒子间的结合强度，从而提高了陶瓷制品的强度，对骨质瓷浆料有较强的稀释作用且用量范围较宽,容错率高，使坯体易于脱模，坯体的干燥强度也被增强，是一种良好的解凝剂。水玻璃对骨瓷注浆泥料几乎所有的成分都有优异的稀释作用, 对骨粉也有良好的稀释作用,是以水玻璃当今被广泛应用于骨质瓷浆料的稀释过程。但是要注意的是,使用水玻璃稀释的泥料可能出现坯体保水性差的问题，坯体水分趋于均匀化，易出现变硬变脆，致使割口和脱模不便，所以一般不单独使用，一般选择模数为 2～ 3的水玻璃^[21]。综合考虑决定加入0.15wt.％水玻璃和0.4wt.％腐殖酸钠。所需原料的化学组成如表2.1所示。

2.3.2 称料球磨

称料应严格遵照配方，避免原料的损失和杂质的掺入。称料前需先将所用大烧杯清洗干净并干燥，每次称取需置零且最后需用所称水清洗烧杯后，倒入球磨罐以减少实验误差。所用球磨机为滚动式快速球磨机，球磨15小时，料球比1：2，研磨球选用氧化铝研磨球。和传统研磨球相比较，氧化铝研磨球的特性是损耗率低、高圆度、高密度，能较大限度提高球磨效率。球磨机运转时，由于氧化铝球个体相似性，研磨球快速提升速度，从而缩短球磨时间，使球磨效率值变大；且氧化铝球的质量大，能最大限度的破碎细磨粉料，提高研磨效率和保证物料细度。因此，选用氧化铝研磨球。

2.3.3 注浆

陶瓷生产工艺中成型方法有很多，其中常用的有三种：注浆成型、可塑成型以及等静压成型。注浆成型指将陶瓷配合料制成能流动的浆体，注入模型，依靠模具的脱水（或其他特别的）作用而成型的方法，其工艺特点是设备简单，能浇注形状相当复杂的制品，模型用量大。在日用瓷制造中最常用的成型方法是注浆成型，然而注浆成型对注浆泥料要求需要有适宜的流动性以及可塑性等性能。可塑成型指利用可塑泥料产生塑性变形而制成某种形状的制品的成型方法。等静压成型的原理是，加压力将干粉料压制成型，由于流体所有方向压力相等，所以可以做到均匀受压。等静压成型可以简化生产工序，从而提高效率，但是对稀释剂依赖较大，对成本提出要求。本研究选用的是注浆成型，首先对球磨所得浆料过100目晒，以去除其中的大颗粒，并测试浆料的密度、粘度、pH等数据，良好的浆料性能对注浆有着极大的帮助。粘度利用机械式旋转粘度计SNB-1型粘度计获得，购于上海舜宇恒平科学仪器有限公司。陈腐1天后再经过多次除铁后进行注浆，注浆采用石膏模具。使用的石膏模具应放置于宽阔的干燥通风区域，避免堆积过高，远离明火和潮湿环境。

2.3.4 烧成

烧成制度在陶瓷的生产工艺中重要的环节，合理的烧成制度能很大程度上提升坯体的品质。本实验中，注浆后脱模，脱模所得试样（Φ6×95mm的棍状和95×24×5mm的长方体状），将生坯在100℃下干燥12h，所用干燥箱为DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱，购于上海精宏实验设备有限公司。然后修坯，将坯体的表面打磨平整，并测量长方体状试样的尺寸以便测试烧成收缩。并分别1230℃、1245℃、1260℃下烧成，到达烧成温度后保温一个小时，最终获得烧成试样，留备性能测试。

1. 测试及结果分析

3.1 XRD分析

X射线衍射是材料分析方法中重要的研究手段，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射光谱，可以材料的组分、材料内部的原子分子形态、结构等信息。通过上述的结果分析，dg-6的性能较为优异，因此选取dg-6的三个温度点试样进行XRD测试。本试验所用一起为德拜粉末法在日本理学公司的D max/RB型X-RAY衍射仪，对坯体粉末进行晶相鉴定，仪器参数为：·射线，管电压为50KV，管电流为30mA，扫描速率为10°/min，扫描范围为2θ=10°—75°。

图3.7 三个温度点烧成的dg-6试样的XRD图谱

Fig. 3.7 XRD spectrum of dg-6 under three sinstering temperature

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