1. 研究目的与意义（文献综述）

1.1研究背景

燃料电池是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置，它是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。燃料电池不受卡诺循环效率的限制，因此效率高；而且燃料电池用燃料和氧气作为原料，同时没有机械传动部件，所以没有噪声污染，排放出的有害气体也极少，从现如今大力推进节约能源和保护生态环境的角度来看，燃料电池是最有发展前途的发电技术。

近年来，国内外对于燃料电池的各个领域做了大量研究，对燃料电池不同组件（阳极、阴极、电解质、连接板、封接材料）的制备-结构-性能有了较为全面的认识，并对其各个元件在长时间运行下微观结构和格接触界面产生的变化和反应进行了深入的研究，为燃料电池的长期运行和发展提供了深厚的理论和实践基础。现如今，对于阳极、阴极、电解质、连接板组件的研究已经较为深入，足以保持各组件物理化学性能在中高温环境下长时间运行的要求。但是，对于燃料电池的封接材料方面的研究还较少，限制了sofc的快速发展和广泛应用。目前，对于封接材料的研究主要分为刚性封接材料，压缩封接材料和柔性封接材料，其中玻璃和微晶玻璃被认为是最具有优越性能的封接材料。因为玻璃和微晶玻璃作为封接材料具有以下优点：（1）玻璃在软化温度点以上软化具有一定的流动能力，与电池组件能够贴合紧密达到良好的密封效果；（2）能够调节玻璃组分来达到与不同材料界面相匹配的效果，以获得所需的封接性能；（3）制备成本较低，性价比高，封装和使用较为灵活。

2. 研究的基本内容与方案

2.1基本内容
a)材料制备
1.实验原料(纯度：分析纯）
名称 碳酸钙 碳酸钡 氧化铝 二氧化硅 无水乙醇
化学式 CaCO3 BaCO3 Al2O3 SiO2 CH3CH2OH
2.实验仪器和设备
实验所用到的主要仪器设备如下所示：
电子天平；粉末压片机；电热鼓风干燥箱；箱式硅钼棒电炉；马弗炉；球磨机；X射线衍射仪；膨胀仪；综合热分析仪；电子探针（EPMA）等。

b）材料表征

1.热膨胀系数测定

测量试样在空气中室温～800℃的膨胀变化量，升温速率 5℃/ min；

2.XRD晶相分析

实验中采用X射线衍射仪(XRD)对粉体的物相进行分析。所使用的X射线衍射仪为Cu靶，连续扫描，扫描速率 0.04^o/min；测定热处理后各个样品所含的晶体种类；

3.差示扫描量热分析

将熔制后冷却的玻璃粉碎过200目筛，采用综合热分析仪测定微晶玻璃粉末样品的差热(DSC)曲线，考察试样的特征温度点：玻璃转变温度 Tg、初始析晶温度 Tx、第一析晶峰温度 Tp 及液相温度 Tl，以此探讨玻璃试样的稳定性，测试在空气气氛中进行，温度范围为室温至1400℃，升温速率为 10℃／min；

4.电子探针显微扫描分析

用EPMA测试玻璃试样的组成成分，从而得到玻璃的结构组织和元素分布状态；观察样品的表面及断面的晶粒形貌、尺寸及分布。

2.2研究目标

（1）探究玻璃组成中钙钡比对封接玻璃结构和性能的影响；

（2）研究CaO-BaO-Al₂O₃-SiO₂体系基础玻璃中各组分对玻璃的热学性能，晶化行为和显微结构的影响，通过调整组分找出最优配合比设计。

2.3技术方案

（1）玻璃制备工艺流程

本实验所研究的中高温固体氧化物燃料电池用封接材料为微晶玻璃，以BaO- CaO- Al₂O₃- SiO₂作为基础玻璃体系，制备过程采用传统的玻璃制备工艺，如图2-1：

	本实验通过调整CaO/BaO数值进行测试，具体玻璃配料组成如表2-2：

表 2-2 封接玻璃配方(%)

（2）实验过程

将各原料充分混合均匀后放入刚玉坩埚中，移至硅钼棒电炉中升温到1100℃，并保温1h使碳酸盐充分分解。然后加热至1550℃熔化2h。将完全熔化和澄清后的玻璃液倒入冷水中淬冷，获得玻璃渣，400r/min球磨2h，过200目筛（筛孔孔径为76μm）获得玻璃粉 。

将玻璃粉加入一定的粘结剂进行压制成型，并放入电炉中烧结获得样品，并进行相应样品的性能检测。

3. 研究计划与安排

第1－3周：查阅相关文献资料，完成英文翻译。明确研究内容，了解研究所需原料、仪器和设备。确定技术方案，并完成开题报告。

第4－8周：按照设计方案，进行样品制备。

第9－12周：样品结构与性能检测。

4. 参考文献（12篇以上）

[1] 陈光. 新材料概论[m] 科学出版社. 2003: 123~136, 167.

[2] haanappel v a c, shemet v, gross s m, et al. behaviour of various glass-ceramic sealants with ferritic steels under simulated sofc stack conditions. j. power sources, 2005, 150(1):86–100.

[3] norbert h menzler, sebold d, mohsine z, et al. interaction of metallic sofc interconnect materials with glass-ceramic sealant in various atmospheres. j. power sources, 2005, 152(1):156–167.