摘 要

硅酸三钙（C₃S）骨水泥具有较好生物活性和体内降解性能，但是在临床应用过程中面临着一些难题。为了降低C₃S骨水泥的碱性以及提高手术操作性，本课题制备了含球霰石的硅酸三钙复合聚乙二醇的复合骨水泥。

为了降低C₃S水化后产生的局部高碱性，首先通过正交实验方法对C₃S进行碳酸化修饰，并评估最佳的碳酸化参数。在实验组中，液固比4 mL/g、水化时间1 h及碳酸化时间1 h的组分具有合适的理化性质。通过XRD分析，通入的CO₂和C₃S水化后产生的氢氧化钙反应生成了碳酸钙，并以球霰石的形式存在，记作V-C₃S。通过正交分析，碳酸化因素的重要性依次为：液固比＞碳酸化时间＞水化时间。

第三章利用聚乙二醇（PEG）复合V-C₃S，并探究PEG含量对V-C₃S理化性能的影响。实验结果表明，复合0.2 mL聚乙二醇的分V-C₃S具有合适的可注射性与凝结时间。浸泡在人体模拟体液7天后，XRD、FT-IR及SEM证明了其羟基磷灰石形成能力。但是，聚乙二醇的复合却降低其机械性能，需进一步改善。

关键词：生物骨水泥 硅酸三钙 材料改性 骨骼替换材料

Preparation of Vaterite-contained Tricalcium Silicate Composite Polyethylene Glycol as Bone Cement

Abstract

Tricalcium silicate (C₃S) bone cement has good biological activity and in vivo degradation performance, but it faces some difficulties in clinical application. In order to reduce the alkalinity of C₃S bone cement and improve the operability of the operation, a composite bone cement containing vaterite-containing tricalcium silicate composite polyethylene glycol was prepared.

In order to reduce the local high alkalinity produced by C₃S hydration, the C₃S was first carbonated by orthogonal experiment and the optimal carbonation parameters were evaluated. In the experimental group, the components with liquid-solid ratio of 4 mL/g, hydration time of 1 h and carbonation time of 1 h had suitable physical and chemical properties. By XRD analysis, the CO₂ produced by the hydration of CO₂ and C₃S reacted to form calcium carbonate, which was present in the form of vaterite and was recorded as V-C₃S. Through orthogonal analysis, the importance of carbonation factors are “liquid-solid ratiogt; carbonation timegt; hydration time”.

The third chapter uses polyethylene glycol (PEG) composite V-C₃S, and explores the effect of PEG content on the physical and chemical properties of V-C₃S. The experimental results show that the V-C₃S with 0.2 mL of polyethylene glycol has suitable injectability and coagulation time. After 7 days of immersion in human body fluids, XRD, FT-IR and SEM demonstrated their ability to form hydroxyapatite. However, the recombination of polyethylene glycol reduces its mechanical properties and needs further improvement.

Key Words: Biological bone cement; Tricalcium silicate; Material modification; Bone replacement material

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 骨水泥 1

1.3 聚乙二醇 2

1.4 研究目的与方案 3

第二章 V-C₃S的制备 4

2.1 前言 4

2.2 原料和实验 4

2.2.1 实验原料及设备 4

2.2.2 实验药品原料 5

2.2.3 硅酸三钙粉体制备 6

2.2.4 碳酸化正交实验 6

2.2.5 材料表征 7

2.3 实验结果与分析 7

2.3.1凝结时间、pH值和抗压强度 7

2.3.2正交分析 9

2.3.3 X射线衍射分析 9

2.4 本章小结 10

第三章 V-C₃S复合PEG的制备与性能探究 12

3.1 前言 12

3.2 原料与实验 12

3.2.1 实验设备仪器 12

3.2.2 实验原料 12

3.2.3 V-C₃S/PEG骨水泥的制备 12

3.2.4 材料表征 13

3.3 理化性能表征 14

3.3.1 凝结时间与可注射性 14

3.3.2 抗压强度与气孔率 15

3.3.3 pH值的测定 15

3.4 V-C₃S/0.2PEG组的相分析 16

3.4.1 X射线衍射分析 16

3.4.2 V-C₃S/0.2PEG组浸泡前后的FT-IR分析 16

3.4.3 SEM扫描电镜分析 18

3.5 本章小结 19

第四章 总结与展望 20

4.1 结论 20

4.2 展望 21

参考文献 22

致 谢 24

第一章 绪论

1.1引言

人体骨骼是人类进行生命活动时最为基础的一环，起到支持体态、保护脏器、进行运动等许多极其重要的作用，但它十分容易受到骨折、骨缺损的影响。作为人体内最大的组织器官，每天有数以万计的骨组织缺损者等待着接受治疗。据报道统计，中国每天都会有超过万人因为交通及安全事故导致的骨折、缺损以及各种骨骼功能障碍。目前，骨骼移植物已经成为全球医疗需求量第二多的人体移植物。在这样的背景下，发展骨骼修复材料成为了具有较强研究意义与应用价值的一个领域。

1.2骨水泥

骨骼修复材料是指修复和替补人体骨骼组织的生物材料，在齿科、普外科以及克里斯骨折治愈中都有较多的应用，主要包括天然骨骼修复和人工骨骼修复材料两类。

医疗领域常见的天然骨修复材料一般来自患者本身的自体骨骼或者同种异体骨骼。自体骨骼的移植是修复骨骼并参与重建过程中的一种相对有效且安全的手段，然而自体骨骼移植相当于牺牲了健康的人体的一部分骨组织来修补骨缺损创伤的部位，与此同时也增加了手术创伤面，增加了身体的恢复时间。另外由于供骨的来源的限制，所以较难根据缺损的部位进行准确的塑形，供骨处也可能出现形态与功能的障碍，植入自体骨后也需要很长时间进行爬行替代的过程^[1]。而异体骨骼的移植可能会导致人体自身免疫系统的排斥，原因是供体组织中的主体组织包容复合体（MHC）会使宿主体内T淋巴细胞产生对同种异基因的供体骨骼组织的细胞免疫攻击^[2]。因此自体骨、异体骨在临床上的应用都不可避免地受到了一些限制。

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