溶胶凝胶法锂铝硅系玻璃的组成与制备工艺研究开题报告
2020-05-02 17:10:18
1. 研究目的与意义(文献综述)
微晶玻璃因其能综合晶体材料优异的光学性能优势和玻璃制备简单、成本低的优点,近年来被认为是晶体材料的替代材料之一而得到广泛关注。微晶玻璃是由特定组成的基础玻璃在一定温度制度下控制结晶而制得具有大量细微晶粒并均匀分布于玻璃中的多晶复合材料。这类材料是由大比例(通常体积比为 95%~98%)的微晶(通常小于1μm)和少量残余玻璃相所组成的无机复合体。与常规玻璃相比,微晶玻璃具有很高的机械强度和表面硬度。而低膨胀li2o-al2o3-sio2 微晶玻璃是其中研究最多并已经实现较大规模工业化生产品种之一。
2. 研究的基本内容与方案
基本内容 1. 探索工艺参数(组成 、PH值 、水解温度、搅拌时间、催化剂等)对溶胶及凝胶性能的影响。 2. 对干凝胶进行结构与差热分析,研究热处理工艺对锂铝硅玻璃析晶的影响。 技术方案 1.原料及设备 主要原料:正硅酸乙酯,硝酸铝, 硝酸锂,无水乙醇等。 主要仪器设备:磁力搅拌器加控温回流装置,电阻丝热处理装置,红外烘箱等。 2.基本步骤方案: (1)溶胶和凝胶的制备。将计算量的正硅酸乙酯、无水乙醇、硝酸和一定比例的水混合30min进行预水解再加入硝酸锂后逐滴加入硝酸铝搅拌混合(按9.1 Li2O-14.9Al2O3-76SiO2配比计算)形成溶胶。取少许溶胶测定其粘度、表面张力以及粒度分布情况,再将剩下的溶胶倒入玻璃器皿中,在室温下干燥几天形成块状凝胶,然后在45℃的烘箱中进行干燥一段时间得到透明的干凝胶。 (2) 对所得溶胶进行DTA(差热分析)与TG(热重分析),分析样品随温度的变化,从而确定不同的热处理温度(析晶、晶型转变一般会伴随着吸放热,从而作为确认热处理温度的参考)。干凝胶样品在不同温度热处理,保温一段时间后,等待自然冷却,利用XRD进行晶相分析、使用拉曼光谱进行结构分析、采用SEM对样品进行形貌分析。 (3)通过调整各项制备工艺参数(如水酸比、水铝比、铝源锂源等)、优化干燥处理制度以期得到块状或者薄膜LAS微晶玻璃材料进而测定所得样品的硬度、强度、表面形貌等。 |
3. 研究计划与安排
第1-3周:查阅相关文献资料,明确研究内容,了解研究所需相关知识,明确实验目的及意义。确定方案,完成开题报告。
第4-8周:熟练掌握相应工艺和设备操作,按照实验方案,完成溶胶及凝胶的制备实验。
第9-12周:对制备好的玻璃进行xrd、dsc、raman、sem等测试。
4. 参考文献(12篇以上)
[1] 王晶. 溶胶凝胶法制备锂锌铝硅系统微晶玻璃材料的研究[d].武汉理工大学,2012.
[2] 殷海荣,王明华,方俊. 溶胶-凝胶制备li2o-al2o3-sio2微晶玻璃的研究进展[j]. 硅酸盐通报,2006(04):146-149 179.
[3] 李巍,陈文哲,郑婵. 钴离子掺杂铝酸锌透明微晶玻璃的制备和光学特性[j]. 中国有色金属学报,2014,24(10):2559-2564.
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