摘 要

高压物理学是研究物质在高压作用下物理行为的学科，在高压条件下研究微观分子结构的变化时我们会运用到许多方法，拉曼光谱技术是其中之一^[1]。

在常温常压下，硫是绝缘体，但是在超高压力加载下硫有金属化的趋势，并且表现出了超导体的性质，具备极高的研究价值。硫的晶体结构在常压下属于斜方晶系，单个晶胞由128个硫原子构成，结构较为复杂，导致其在不同的压力条件下，存在不同的亚稳态结构，其平衡状态下的相图一直难以确定，也就为进一步研究其高压下的物理性质造成了极大的障碍。本毕业设计即是对不同压力梯度下硫的相变进行研究。

本文首先对论文选题背景和研究的内容做了详细的介绍，然后对实验运用到的技术和原理进行了详细的分析，包括分析了金刚石压腔高压技术工作原理、组成部分，并自己动手填装样品用于实验，分析研究了整个光路的构成。并利用水平仪对整个光路进行了耐心的调校，以达到消除反射光干扰并且使激光可以垂直打到样品上。

之后在了解了拉曼散射的原理并且研究了拉曼光谱分析仪的内部结构后，我们就着手进行了实验前的准备工作，在对光路调校完毕后，我们进行了常压下硅的拉曼光谱测量，得到实验数据后实现了光源的校准。

我们在常温条件下，对此次的研究对象--单晶硫施加不同压力，通过拉曼光谱分析仪和分析软件得到了理想的实验数据，为单晶硫在不同压力梯度下的相变研究提供了新的重要的参考依据。

关键词：高压物理学；金刚石压腔高压技术；拉曼光谱；相变

Abstract

High Pressure Physics is the subjects which study physical behavior of matters under high pressure, the study of microscopic changes in molecular structure under high pressure can be performed by different methods , Raman spectroscopy is one of the most popular methods.

At ambient temperature and pressure, sulfur is an insulator, but at ultra-high pressure, sulfur shows some metallic properties, even the nature of superconductor. Sulfur belongs to the orthorhombic crystal structure at ambient pressure, a single cell consists of 128 sulfur atoms, which has the ability to exist easily in various metastable states, makes it difficult to determine equilibrium phases at different pressure conditions. These properties of sulfur cause great difficulties for further study of physical properties of sulfur under extreme high pressure. This graduation project is dedicated exactly into the sulfur phase transition research for different high pressure conditions.

We present in the first place the background of this research topic and the main lines of this graduation thesis. The experimental techniques and corresponding theoretical principles are shown in the next part, in which we presented precisely the mechanical components of diamond anvil cell (DAC) with their specific applications in high pressure experiments, we present the way to charge specimen in DAC. The analysis and adjustment of the optical measurement system are also been performed in this work .

After the theoretical studying of Raman scattering and the spectroscope system, we proceed with the preparatory work before experiment, once the optical path adjustment is accomplished, we applied single crystal silicon as the sample in our very first measurements, for calibrating our measurement system.

Finally, at room temperature, we applied different pressures to sample of sulfur for Raman measurement, phase transformation associated to high pressure effect has been investigated.

Key Words: High Pressure Physics ;DAC; Raman Spectrum Technology; Phase Transition

目 录

摘 要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1 选题背景 1

1.2 论文题目的选择与研究内容 1

1.3 本文主要工作及文章结构 2

第2章 实验技术和实验方法 4

2.1 高压物理学简介 4

2.1.1 高压物理学 4

2.1.2 物性相变 4

2.2 金刚石对顶砧高压产生技术介绍 5

2.2.1 金刚石对顶砧介绍 5

2.2.2 金刚石对顶砧的装配和校准 6

2.2.3垫片的选择与制备 8

2.2.4 金刚石压腔的传压介质 8

2.2.5 金刚石压腔中压力的标定方法 9

2.2.6 固体样品的装样方法 9

2.3 高压原位拉曼光谱学 9

2.3.1 拉曼光谱的发展历史与理论简介 10

2.3.2 金刚石压腔拉曼光谱原位测量技术 11

第3章 通过高压拉曼技术研究硫的相变 12

3.1 实验准备 12

3.1.1 装样 12

3.1.2 去除误差 12

3.2 硫在不同压力下的拉曼光谱图 13

3.2.1 高压压力值的确定 13

3.2.2 拉曼图像波数的转换 14

第4章 结果与讨论 17

4.1 实验结果分析 17

第5章 总结 20

参考文献 22

致谢 23

第1章 绪论

1.1 选题背景

高压实验是许多科学领域，例如行星和地球科学、凝聚态物理学、化学、生物学、材料科学等研究领域的重要研究手段，并且已经取得了许多重要研究成果。其中在地球科学的领域中取得的研究结果尤为突出，通过高压与高温条件结合实验^[2]。人们已经可以认识到地球内部的物质组成和状态，并且通过高温高压技术所做的实验所测量得到的大量实验数据，人们对成岩成矿的机制也有了全面而清楚的认识。并且随着科学技术的发展，人们在运用高压技术的广度和深度上也有了明显的提高，现在的科学研究已经不仅仅是局限于对已有材料做高压方面的研究，而是结合高压这个特殊的条件，可以将元素合成许多具有重要或优良性质的新材料如氮化硼等超硬材料、磁性材料及太阳能材料等。在更微观的领域方面现在取得的成果也让人兴奋。正是由于在不同高压条件下研究了元素或小分子化合物的不同结构，得到了大量数据结果作为依据我们才能合成新的材料作用于各个领域。

另外，在高压条件下研究微观分子结构的变化时我们会运用到许多方法，其中拉曼光谱技术是应用得最多的。拉曼光谱是一种分子振动能级的散射光谱，它是通过单一波长的光作用于样品产生拉曼位移来得到与物质性质相关的各种参数和信息^[3]。作为一种振动光谱技术，拉曼光谱可以覆盖分子振动的所有频率区间，可以进行固体、液体、气体物质的成分、物相分析以及物质微结构的测定和相变等研究。