氧化石墨烯/磷钼酸的制备与表征

引言：石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格的碳质新材料，其独特而完美的结构展现出优异的力学、电学、热学和光学等特性，从而在催化、材料、电子、生物医药等领域具有广阔的应用前景。石墨烯具有表面积大、化学稳定性好、吸附能力强等优点使其在复合材料应用领域也备受关注。石墨烯与金属或金属配合物复合可实现2种材料协同作用的完美效果。例如，Muszynski等报道了在化学修饰的石墨烯片层中嵌入金纳米微粒，制备的石墨烯／金复合物可应用于表面等离子体光子学及光电子学等方面。[1]近年来，多酸以其结构的多样性和可修饰性、优异的氧化还原性质、环境友好等优点而用做构建功能性多酸基石墨烯复合材料。例如，Han等人采用肼还原氧化石墨和多酸混合物的方法制备了多酸／石墨烯纳米复合材料，[2]克服了多酸易溶于水、比表面积小等缺点，所得复合材料在储氢、气体吸附剂以及超级电容器电极材料等领域都具有潜在的应用价值。氧化石墨烯(graphene oxide )是石墨烯的氧化物，仍保持石墨的层状结构，但在每一层的石墨烯单片上引入了许多氧基功能团。这些氧基功能团的引入使得单一的石墨烯结构变得非常复杂，也是成为了近几年电化学等领域炙手可热的材料之一。磷钼酸（PMo）因其完整的结构性，优越的氧化还原性能以及低廉的成本，在电化学领域，催化领域运用广泛。[3]本文运用简单的浸泡方法，将磷钼酸与不同氧化度的氧化石墨烯相复合，并且进行了一些系列的表征。

石墨烯的发展：

1985年， 英国化学家哈罗德#183;沃特尔#183;克罗托博士和美国科学家理查德#183;斯莫利等人在氦气流中以激光汽化蒸发石墨实验中首次制得由60个碳组成的碳原子簇结构分子C60。 克罗托获得1996年度诺贝尔化学奖。随后又陆续发现C70等一系列由非平面的五元环、 六元环等构成的封闭式空心球或椭球结构的共轭烯结构， 以建筑学家富勒命名为富勒烯。[5]

氧化石墨烯的制备：

天然鳞片石墨烯制备氧化石墨的过程依据改进的Hummer#8217;s[4]方法进行，大致分为三个阶段：（1）低温反应，5g鳞片石墨和120ml浓H2SO4加入到1000ml大烧杯中，冰浴冷却下电动搅拌5min，然后向体系中缓慢加入2.5gNaNO3，搅拌2h后缓慢加入15gKMnO4，并继续搅拌2h，所得溶液呈紫绿色。（2）中温反应：将烧杯转移到35摄氏度水浴锅中反应0.5h溶液变为棕色。（3），高温反应：中温反应结束后，向烧杯中缓慢加入230ml去离子水，水浴温度升高到98摄氏度反应0.5h，溶液变为土黄色浊液。取出烧杯，电动搅拌下加温水至800ml刻度，搅拌降温，最后向样品中加入5ml30%的H2O2，溶液呈土黄色，静置过夜。样品多次离心洗涤至中性并干燥得到氧化石墨，长时间超声后得到氧化石墨烯。

氧化石墨烯/磷钼酸复合材料的制备：

取氧化石墨烯0.1g溶于50ml去离子水中，5g磷钼酸溶于200ml去离子水中，上述2种溶液分别超声30min后混合并搅拌20h，[6,7]]干燥后制得氧化石墨烯/磷钼酸的复合材料取4.08g该复合材料溶于80ml去离子水中并超声10min，配置成质量分数为4.85%的溶液使用。[8]

展望：