氧化锌(ZnO)薄膜是一种具有六方结构的 II-VI 族宽带隙半导体材料，室温下带隙宽度高达 3.3 e V。由于氧化锌具有较高的激子束缚能(60me V)，保证了其在室温下较强的激子发光，因而被认为是制作紫外半导体激光器的合适材料^[1]。自 1997 年首次发现 Zn O 室温紫外受激发射以来ZnO研究已成为继 Ga N 之后紫外发射材料研究的又一研究热点。而近年来ZnO薄膜作为 ITO 薄膜的替代材料，成为透明导电薄膜的新宠，正引起人们日益广泛的关注。ZnO薄膜以成本低廉、无毒、热稳定性高等优点，显示其在光电领域中的应用优势。在氧化锌薄膜中掺入铝、氟等杂质，可以有效的提高薄膜的电导率，改善薄膜的性能。铝掺杂氧化锌(AZO)透明导电膜近年来得到了广泛的研究，尤其是其光学带隙可以由铝掺杂的比例进行控制。这种薄膜可广泛应用于制造柔性发光器件、塑料液晶显示器和柔性衬底非晶硅太阳能电池。近年来，F掺杂的ZnO也因其具有高的霍尔迁移率和低的电阻率、可见光透射率受到广泛的关注。

本论文的研究内容是采用电子束蒸发制备Al掺杂ZnO薄膜，研究不同的原材料（水热法生长的Al掺杂ZnO粉体、溶胶法生长的Al掺杂ZnO粉体）和不同生长温度与热处理温度对于ZnO薄膜的光学与电学性质的影响；研究目的是获得良好光电性质的ZnO薄膜。

2.1 ZnO薄膜的制备方法

（1）化学气相沉积

化学气相沉积(CVD)是利用气态物质在固体表面进行化学反应，生成固态淀积物的过程，属于气相生长过程。这一名称是20世纪60年代初期由美国J. M. Blocher等人^[2]首先提出的。这种方法是把含有构成生成物的一种或几种物质供给衬底，利用加热、等离子体、紫外光乃至激光等能源，借助气相作用或在衬底表面的化学反应(热分解或化学合成)生成要求的物质。由于化学气相沉积技术沉积速率高，针孔少，纯度高，膜层致密，形成的晶体缺陷少，而逐渐受到人们的青睐。

化学气相沉积的反应体系需符合以下基本要求^[3]:①能够形成所需要材料的淀积层或材料层的组合，且其它反应产物均为易挥发物; ②反应源在室温下最好为气态，或在不太高的温度下具有相当的蒸汽压，且容易获得高纯品; ③工艺上具有重复性，适于批量生产，成本低廉。其基本原理建立在化学反应的基础上，习惯上把反应物是气体而生成物之一是固体的反应称为CVD反应。

（2）喷涂热分解

喷雾热分解是由制备透明电极而发展起来的一种方法，在ZnO薄膜的制备中亦得到了广泛的应用。该工艺除具有简单、经济、无需高真空等优点外，还有一个很大的优势，即特别易于实施掺杂，可获得电学性能极好的薄膜，亦可得到具有某些特定性能的ZnO薄膜。此法一般以溶解在醇类或蒸馏水中的醋酸锌为前驱体，掺杂以氯盐为主，生长温度为300~500℃。黎波等人^[4]以醋酸锌水溶液为前驱体溶液，采用超声喷雾热分解法在玻璃衬底上制备得到了温度在350℃到450℃范围内的ZnO薄膜。分析表明：制备的ZnO薄膜为六角铅锌矿结构，衬底温度对薄膜的质量有着重要的影响；所得薄膜在400 ℃时结晶性能好，沿c轴择优取向生长，具有优良的均匀性和致密性；所制备的薄膜在可见光区透过率高达86%以上，在紫外光区吸收强烈。

（3）金属有机化学气相沉积

金属有机物化学气相沉积也是制取ZnO薄膜的一种有效方法，一般以二乙基锌(DEZ)和O₂或H₂O作为反应气，还可以利用不同的掺杂气体，易于实施多种掺杂。MOCVD主要有常压(AP)、低压(LP)和光增强三种类型。常压MOCVD是最为常用的一种气相外延技术，真空度要求低，生产效率高。

谢春燕等人^[5]采用自行开发的金属有机化学气相沉积，以乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铝分别为锌源和铝源，以氮气为载气，在玻璃衬底上制备Al 掺杂ZnO(Al-doped ZnO，AZO)薄膜。通过改造MOCVD 设备提高制备薄膜的稳定性和均匀性，研究了基片温度、载气流量、水蒸气等沉积条件对薄膜结构，沉积速率及其光、电性能的影响。结果表明：薄膜为均匀、致密的纳米多晶薄膜，具有六角纤锌矿结构，且呈c 轴择优取向生长；薄膜的(002)衍射峰与纯ZnO 相比向低角度方向偏移，表明Al 进入了ZnO 晶格，并导致晶格膨胀；薄膜的紫外–可见光谱透过率在85%以上；电阻率最小可达10^–4 Ωcm。

（4）电子束蒸发

电子束蒸发是真空蒸镀的一种方式，它解决了电阻加热方式中膜料与蒸镀源材料直接接触容易互混的问题。电子束加热的蒸镀源是 e 型电子枪（也有直枪式和环行）、由电子发射源（通常是热的钨阴极作电子源）、电子加速电源、坩埚、磁场线圈、冷却水套等组成。膜料放入水冷坩埚中，电子束自源发出，用磁场线圈使电子束聚焦和偏转，对膜料进行轰击和加热。真空蒸镀设备系统一般包括前处理设备、蒸发镀膜机和后处理设备三部分，以 DMD 450 型镀膜机为例，它是由真空室、真空（排气系统）、蒸发系统和电器设备等组成。真空室内除样品架外，有加热、离子轰击或离子源等装置。为提高镀膜厚度的均匀性，样品架有转动机构。排气系统由机械泵、罗茨泵和扩散泵等组成。蒸发系统包括蒸发源及电器设备。电器设备用于测量真空度、膜层厚度及控制台。测量膜厚用石英晶体振荡法。真空蒸镀的原理是将样品放入真空室，并用一定的方法加热，使镀膜材料蒸发或升华，飞至样品表面凝结成膜。

2.2 沉积参数对于ZnO薄膜性能的影响

（1）氧分压

余志明等人^[6]利用直流反应磁控溅射法在玻璃衬底上制备了ZnO:Ga透明导电薄膜,研究了氧分压对ZnO:Ga透明导电薄膜结构和电光学性能的影响.X射线衍射结果表明所制备的薄膜具有c轴择优取向的六角多晶结构.ZnO:Ga透明导电薄膜的晶粒尺寸强烈依赖于氧分压的大小,随着氧分压的增大薄膜的晶粒尺寸先增大后减小,在氧分压为0.30 Pa时沉积的ZnO:Ga薄膜半高宽最小,晶粒尺寸最大.薄膜的电阻率随着氧分压的增大先减小后增大,沉积薄膜的最低电阻率可达3.5010^-4Ωcm.此外,所有ZnO:Ga薄膜在可见光范围内的平均透射率均超过90%.

（2）衬底温度

徐小丽等人^[7]采用射频反应磁控溅射法在玻璃衬底上制备了具有c轴高择优取向的ZnO薄膜，利用X射线衍射仪、扫描探针显微镜及紫外分光光度计研究了生长温度对ZnO薄膜的结构及光学吸收和透射特性的影响。结果表明，合适的衬底温度有利于提高ZnO薄膜的结晶质量;薄膜在紫外区显示出较强的光吸收，在可见光区的平均透过率达到90 %以上，且随着衬底温度的升高，薄膜的光学带隙减小、吸收边红移。采用量子限域模型对薄膜的光学带隙作了相应的理论计算，计算结果与实验值符合得较好，图1为样品的透射谱及吸收谱。从图1中可以看出,所有样品在可见光区的平均透过率达到90 %以上,由于ZnO 的能隙比可见区的能量高,因此在可见光区的光吸收主要为自由载流子吸收,而ZnO 薄膜的自由载流子迁移率很高,致使自由载流子吸收系数很小^[8] ,所以在可见区样品表现出很高的光透过率。从图1中还可以看到,所有的样品在紫外区均有较强的光吸收,且随着衬底温度的升高,其紫外吸收系数增大,紫外吸收能力增强。

图1 不同衬底温度下ZnO 薄膜的吸收谱及透射谱^[8]

（3）溅射功率

王冬梅等人^[9]用射频磁控溅射技术,在纯氩气氛中不同溅射功率(120 W～210 W) 下于玻璃衬底上制备了Al 掺杂ZnO(AZO) 薄膜。结果表明,纯氩气氛中不同溅射功率下玻璃衬底上原位沉积的AZO 薄膜具有明显的c轴择优取向性,它没有改变ZnO 的六角纤锌矿结构;AZO 薄膜的可见光区平均透光率不强烈依赖于溅射功率为75 %左右;原位沉积AZO 薄膜的电阻率达到10²Ωcm数量级范围,随溅射功率由120 W 增大到210 W时,薄膜电阻率从132.67Ωcm降低到21.08Ωcm。图2为纯Ar 气氛条件下在载玻片衬底上制备的不同溅射功率的AZO薄膜的XRD衍射图谱。图谱表明:2θ位置对应于(002) 一个衍射峰,具有显著的c轴择优取向,晶粒垂直于衬底方向柱状生长,AZO (002) 衍射峰的位置与标准ZnO 相比非常接近。这表明沉积的AZO 薄膜没有使ZnO 薄膜的晶体结构发生改变,仍然具有ZnO的六角纤锌矿结构,可能是Al 在ZnO 晶格中占据了Zn 的位置。随溅射功率的加大, ZnO 薄膜的(002) 衍射峰相对强度逐渐增强,当溅射功率为150W 时,薄膜的c轴择优取向性最强,但随着溅射功率的进一步加大,ZnO 薄膜的(002) 衍射峰相对强度减弱,出现了(100) 衍峰,并且峰值有所增强, c轴择优取向性减弱。

图2 在不同溅射功率下制备的AZO薄膜的XRD衍射图^[9]

（4）沉积温度对ZnO薄膜结构及发光性能的影响

范希梅等人^[10]利用Nd-YAG激光器（波长为1064nm，频率为10Hz）做光源，采用纯金属锌靶，以Si（111）为基体在有氧的气氛中通过激光烧蚀锌靶表面来制备氧化锌薄膜，研究基体温度对ZnO薄膜结构及发光性能的影响。结果表明：在450—550℃的条件下沉积的ZnO薄膜具有c^-轴择优取向，500℃时c^-轴取向最明显。具有c^-轴取向的ZnO薄膜具有强的紫外光发射和弱的绿光发射，发光中心在518nm处的黄绿光发射主要归因于电子从导带底部到氧位错缺陷O_Zn能级之间的跃迁。

图3是在不同基体温度沉积ZnO薄膜的室温光致发光谱。能够看到,所有样品都显示典型的发光行为,包括发光中心在382nm 左右的窄的紫外光发射和发光中心在510 - 540nm 的绿光发射。在300—500℃范围内,随基体温度增加紫外光的强度快速的增加,当温度增到550℃时紫外光的强度又降低。图4是紫外光发射的半高宽(FWHM) 与基体温度的关系。能够看到,在500℃时紫外光发射峰的半高宽值最小(140meV) ,这比文献报道 (187meV) ^[11]的要窄。在500 ℃沉积的ZnO 薄膜有明显的(002) 择优取向结构。因此(002) 取向结构的ZnO 薄膜有比较好的紫外发光特性。从图3可以看出,绿光的发射中心主要集中在518nm 或21386eV。图5是利用全势线性多重轨道的方法对ZnO本征缺陷能级水平的计算结果^[12]。据此可知绿光的发射源自氧位错缺陷O_Zn。在一定的氧气压力下沉积的ZnO 薄膜中氧位错缺陷O_Zn 的浓度取决于基体温度。一方面,基体温度较低,金属锌不能完全被氧化,这会导致锌间隙原子Zn_i 增加;另一方面,基体温度过高会引起在ZnO 和Si 基体之间的原子扩散并形成SiO₂ ,这会导致在薄膜内氧空位V_O 缺陷的增加。很显然,多的锌间隙原子Zn_i 和多的氧空位V_O都会降低ZnO薄膜中氧位错缺陷O_Zn的浓度,这会导致绿光的发射强度降低。在450℃和500℃沉积的ZnO薄膜的发光谱中,也有一个次要的绿光发射峰,发射中心集中在533nm 或21318eV。根据图5 ,这归因于电子从导带底部到氧间隙原子O_i的跃迁。根据实验现象的分析和ZnO缺陷能级水平的计算,可以认为绿光的发射归因于电子从导带底部到氧位错缺陷O_Zn能级和氧间隙原子O_i 缺陷之间的跃迁。

图3氧气压力11Pa、密度31JPcm2 和不同温度

条件下沉积ZnO 薄膜的室温光致发光谱^[10]

图4 不同温度下形成ZnO薄膜的室温PL谱

的紫外光的半高宽(FWHM)^[11]

图5 利用全势线性多重轨道的方法

计算的ZnO本征缺陷能级^[12]

骆英民^[13]通过 Fander Pauw 实验方法,研究了 ZAO 膜的电学性质。在实验中得到 ZAO 膜的霍耳系数 R 为负值，说明样品为n型导电，载流子为电子。在低温热处理时，电导率随着退火温度的升高而增大，500℃退火的样品，电导率达到了最大值，为 1165(Scm^-1)。这与 XRD 给出的 Al 的掺杂比随退火温度的变化规律相一致。表明 500℃为最优化退火温度。

2.3 Al掺杂ZnO薄膜研究进展

(1) AZO导电膜国外研究现状

对AZO导电膜的研究开始于20世纪80年代早期，最早是Chopra^[14]等人报道的:利用热喷涂的方法制备AZO导电膜，所使用的原料是乙酸锌和少量A1C1₃的混合溶液，加热后喷涂在基片上，溶液受热分解，就生成了一层AZO导电膜。在80年代中期Minami^[15]等人将AZO,SnO₂和ITO导电膜置于氢气环境下进行热处理，通过对热处理前后性能的对比，发现经过热处理之后,SnO₂和ITO导电膜都发生了还原反应，还原出了相应的金属单质，而AZO导电膜则没有发生明显的改变，这就说明:AZO导电膜比其它类导电膜具有更好的抗还原能力，这是一个优势。Ghosh^[16]对AZO薄膜的载流子散射机理作了研究，他认为:较低温度下以晶界散射为主，而较高温度下则以电离杂质散射和声子散射为主，进而导出了薄膜霍尔迁移率的计算公式，并制备出霍尔迁移率1.28cm2V^-1s^-1,最小电阻为3.8110^-4Ωcm的薄膜。Islam^[17]等人对AZO导电膜作了XRD和XPS分析，结果发现: AZO与ZnO的空间点阵结构很相似，但是晶格常数(c,a)比ZnO的要大一些，XPS分析还发现有过量的Zn原子存在。Seinelins^[18]等人分析了AZO的光学性能，计算出了薄膜的禁带宽度并作了解释，制备出了厚度为300nm的AZO薄膜，其可见光透过率在90%以上。Zafar^[19]等 人认为薄膜的组织结构和电离杂质散射对薄膜的导电性能起着至关重要的作用，并制备出了具有优良光电性能的大面积AZO薄膜，最低电阻率达到10^-3Ωcm的数量级。Igasaki^[20]在蓝宝石村底上制备了AZO薄膜，分析了沉积速率、基片温度与组织结构对薄膜光电性能的影响，基片温度在200-350℃范围内，经过分析测试，证明薄膜是单晶体薄膜。Wendt^[21]等 人对溅射制备过程中热能的变化、离子能量对成膜质量的影响、溅射工艺参数(例如气体流量、氧分压、我射功率等参数)对薄膜组织结构以及光电性能的影响作了较为深入的分析，认为:氧分压对薄膜的光电性能影响较大，是较为难以控制的参数:另外，通过对射频我射与直流溅射工艺的对比，认为射频源的存在更有利于高质量膜的沉积生长，高能离子对基片的碰撞和加热作用有利于提高薄膜的载流子密度和迁移率。Park^[22]等人以ZnO A1₂O₃ 的混合陶瓷靶作为靶材，以射领磁控我射工艺制备出了光电性能良好的AZO导电薄膜:他们利用EDS测定了薄膜中各种元素的含量，在利用XRD测定薄膜的晶体结构时，发现: 薄膜的衍射谱线中只有[002]晶面衍射峰，说明薄膜的c^-轴取向很好，薄膜的生长垂直于衬底表面，还发现衍射峰位会随靶材中Al含量的改变而发生微小的移动，他们认为:这是因为锌离子和铝离子的半径不同，相差比较大，因此随着薄膜中铝含量的不同,c轴的长度也会发生改变;沉积速率随衬底温度的升高而减小并在某一个温度达到饱和值工作气压增大时，溅射出的靶材离子与氢离子的碰撞几率增加，动能损失增大，在衬底上的迁移受到限制，薄膜的表面变得粗糙。Kluth等^[23]利用射频磁控戴射(AZO陶瓷靶)和直流磁控溅射设备(锌铝合金靶)制备了AZO导电膜，祥品在可见光区的透射率超过83%,电阻率达到2.710^-4Ωcm，随后将样品置于稀盐酸溶液中进行腐蚀，发现不同组织结构的薄膜，腐蚀后的表面形貌也有所不同:溅射气压越低，薄膜的抗腐蚀能力越强;绒面的光散射效果可以通过控制腐蚀时间来调控;只要导电膜没有被完全腐蚀掉，仍然可以保持良好的导电性能。腐蚀后，在导电膜的XRD谱线上可以看到[1011]晶面的衍射峰，位置大约在2θ=60处。将腐蚀后的AZO导电膜作为电极材料制备薄膜电池，取得了较高的光电转化效率。 HU J^[24]利用化学气相沉积可以制备得到电阻率为3.010^-4Ωcm、载流子浓度8.010²⁰ cm³、霍尔迁移率达35.0cm2V^-1s^-1和透射率超过85%的AZO薄膜，并详细探讨了不同工艺条件对薄层的光电特性的影响。Schuler^[25]和Tang^[26]用溶胶凝胶法制备AZO薄膜，并研究薄膜的光电特性和晶体结构，这种制备方法成本低，设备简单，较容易实现大面积镀膜。A.F.Aktaurzzaman^[27]应用Spray法制备AZO薄膜，其电阻率约10^-3Ωcm，可见光透过率约85%，在氢气中性能稳定。我国的透明导电膜的研究和生产起步较晚，但是发展比较迅速。

（2）AZO导电膜国内研究现状

我国在20世纪90年代引进了ITO透明导电膜的生产线，并开始了相关的研究:随着国外透明导电膜的研究开始向成本更为低廉、无污染的AZO导电膜转移，我国也开始了相应的研究工作。在众多的研究单位中，中科院金属研究所的闻立时陈猛等人^[28-33]的研究工作开始得较早，他们的研究工作扁重于薄膜结构对其光学、电学性能的影响，并且还探讨了制备过程中工作压强、氧气流量、溅射功率、靶中铝含量以及衬底温度等因素对薄膜组织结构以及性能的影响。重庆大学材料学院的黄佳木、董建华、张兴元^[34]等人使用射频磁控溅射的方法，利用AZO陶瓷靶在无机玻璃衬底上制备了AZO导电膜，薄膜的最小电阻为8.710^-4Ωcm,可见光波段的透过率大于85%，并仔细研究了衬底温度、氨气压强、真空热处理等外界条件对薄膜的组织结构、光学和电学特性的影响，并提出了自己的试探性解释。山东大学物理与微电子学院的马瑾等人^[35]利用磁控溅射的方法在有机聚合物聚献亚胺薄膜上沉积了AZO导电膜，采用低温制备，村底温度较低(25-80℃)制备出的薄膜附着力较好,经测试该薄膜是多晶膜，具有较好的导电能力和较高的可见光透过率，研究了制备工艺条件对薄膜性能的影响。湛江师范学院的邵乐喜^[36]等人研究了利用射频反应共溅射，在低温下生长织构AZO导电膜的工艺，通过改变反应气体流量和溅射功率等工艺参数来达到控制薄膜结构性能，在不进行后续热处理的情况下得到了带有表面织构特征的AZO导电膜。苏州大学的葛水兵等人^[37]利用脉冲激光沉积技术制备了薄膜，并进行了测试，仔细分析了制备工艺条件对薄膜结构性能的影响。西安电子科技大学的姜海清^[38]用溶胶一凝胶法制备了AZO导电膜，其电阻率达到10^-3Ωcm,接近实用水平。复旦大学章壮健^[39]对AZO导电膜靶材的制备工艺条件以及导电膜的光电性能的测量进行了研究，总结出了一套可行的靶材制备工艺。河北工业大学的范志新^[40]等人不但对薄膜的结构、光电性能作了研究，还对磁控溅射、化学气相沉积、脉冲激光沉积以及溶胶一凝胶等制备工艺作了一系列较为深入的探讨。山东大学陈源^[41]等人时采用射频磁控溅射法在三种不同的有机衬底上制备出附着性好、电阻率低、透光性好的AZO导电膜，并研究了薄膜的组织结构、光学和电学特性。 总之，就目前来说，国外AZO薄膜的研究已经进入后期阶段，即将进入大规模生产:而国内的依然处于研究阶段，离工业化生产尚有段不小的距离。也许就在最近几年，在国际市场上,AZO导电薄膜将会取代ITO透明导电膜占据市场的最大份额。

（2）采用电子束蒸发制备Al掺杂ZnO薄膜，研究不同的原材料（水热法生长的Al掺杂ZnO粉体、溶胶法生长的Al掺杂ZnO粉体）和不同生长温度与热处理温度对于ZnO薄膜的光学与电学性质的影响；

（3）利用X射线衍射分析样品的晶体结构，利用场发射扫描电子显微镜或原子力显微镜观察样品的形貌，利用X射线散射光电子能谱确定样品的组分，采用荧光光谱仪分析发光性质，利用椭偏仪测量样品的折射率，利用霍尔效应分析仪研究样品的电学性质；

（4）根据上述测试结果，分析原材料、生长温度、退火温度对于ZnO薄膜的晶体结构、光学与电学性质的影响，解释结构性质与光学、电学参数之间的关联性。

（1）实行方案

采用电子束蒸发方法在 Si 衬底和石英衬底上制备出具有 C 轴择优取向的氧化锌掺铝(ZnO:Al)薄膜材料，并通过后退火的方法进一步改善薄膜的质量，利用X射线衍射分析样品的晶体结构，利用场发射扫描电子显微镜或原子力显微镜观察样品的形貌，利用X射线散射光电子能谱确定样品的组分，采用荧光光谱仪分析发光性质，利用椭偏仪测量样品的折射率，利用霍尔效应分析仪研究样品的电学性质。

（2）进度

2018.11-2019.01；查阅相关论文，填写开题报告，提交外文翻译

2019.02-2019.03；进行实验研究

2019.03-2019.04；撰写论文

2019.04-2019.05；论文定稿及论文答辩

（3）预期效果

制备出结晶质量好的AZO晶体薄膜;

通过优化制备参数使得AZO晶体薄膜能适合光电子器件中的透明电极;

完成符合规范要求的本科毕业论文一篇.

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