论文总字数：15772字

摘 要

银纳米线由于可以制备柔性的透明导电电极，得到了人们的广泛重视。但是，实际制备银纳米线时，会同时产生很多的银纳米颗粒，而银纳米颗粒对薄膜的导电性能无用，相反会严重影响电极的透光性，影响太阳能电池和LED等器件的光电性能。

本论文通过使用密度梯度离心分离的方法，研究银纳米线与银纳米颗粒的分离。通过改变密度梯度液的层数，离心的速度和时间的改变，并且与传统的单一密度离心技术进行比较，结果发现这种操作简便，效率高，效果好的密度梯度分离方法，有助于实现银纳米线与纳米颗粒的分离，容易获得较纯的银纳米线，从而获得导电性和透光性俱佳的电极薄膜材料。

关键词：银纳米线，纳米颗粒，密度梯度分离技术

The Study on Separation Technology of Nanowires and Nanoparticles

Abstract

Silver nanowires have received much attention because of the ability to fabricate flexible transparent conductive electrodes.However, in the actual preparation of silver nanowires, silver nanoparticles will be produced at the same time, and silver nanoparticles are useless to the conductivity of the films, which will seriously affect the light transmittance of the electrodes and affect the photoelectric properties of solar cells and LED devices.

This paper is through the use of density gradient centrifugal separation method to study the separation of silver nanowires and silver nanoparticles.By changing the number of layers of density gradient liquid, the speed and time of centrifugation, and comparing with the traditional single density centrifugation technique, it is found that this method is simple, efficient and effective. The density gradient separation method is helpful Silver nanowires and nanoparticles separation, easy to obtain more pure silver nanowires, resulting in conductivity and light transmission of the electrode film material.

Key Words: Silver nanowires;Nanoparticles;Density gradient separation technology

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 金属纳米线的分离技术研究进展与现状 1

1.2 密度梯度分离与传统离心分离技术介绍与比较 3

1.3 本论文的研究内容：Ag纳米线与颗粒的分离 5

第二章 实验部分 7

2.1 实验药品及实验设备 7

2.1.1 实验药品 7

2.1.2 实验设备 7

2.2 Ag纳米线的制备 7

2.2.1 反应原理 7

2.2.2 操作过程 8

2.3 密度梯度离心分离Ag纳米线和纳米颗粒 8

2.3.1 密度梯度溶液的制备 9

2.3.2 密度梯度离心分离过程 9

第三章 表征手段及结果分析 11

3.1 表征手段 11

3.1.1 金相显微镜分析表征 11

3.1.2 UV-Vis-Infrared光谱测试仪 12

3.2 结果与分析 12

3.2.1 密度梯度溶液的层数不同的影响 12

3.2.2 密度梯度离心分离的转速不同的影响 14

3.2.3 密度梯度溶液的介质改变时的影响 16

总结 20

参考文献 21

致谢 23

绪 论

金属纳米线的分离技术研究进展与现状

纳米材料具有多种优异性能，是一种有广阔的应用前景的功能材料^[1]。尤其是金属纳米在光学、催化、柔软性、电学、磁学等方面的应用和发展，都和材料的尺寸、形貌以及样式紧密的关联。对于我们常见的大部分金属纳米材料，都十分难以去保证纳米的粗细长短和生长的形貌能够得到统一，另一方面直接合成单分散的纳米线以便纯化，这种控制方法也不完善^[2]。目前，国内获得样貌尺寸单一的纳米线的方法有两种。第一种是直接合成制备这样的纳米线，对制备条件要求较高，如常用的水热法，不仅需要选择合适的前驱物、表面活性剂和反应溶液，并且在制备过程中需要精确控制反应溶液的配比、温度、反应时间甚至压力等制备条件；第二种是对所制备的具有较宽颗粒尺寸分布的纳米颗粒进行分离得到所需的纳米线，纳米颗粒的分离具有较大的灵活性和优势，不仅可以对任何方法制备出的具有一定颗粒尺寸分布的纳米颗粒进行尺寸分离，而且可对不同形貌的纳米颗粒进行分离，同时在分离过程中还能实现对所制备的纳米颗粒进行纯化以除去过多的离子或副产物的目的。所以，在实验生产中大多会通过方法制备得到具有尺寸及（或）形貌差异的金属纳米颗粒，不过其中会包含尺寸大小不一的纳米颗粒和纳米线。然后用电泳法^[3]、尺寸排阻色谱法^[4]、膜过滤法^[5]、离心分离法等对金属纳米颗粒进行分离，从而得到单一的纯化金属纳米线。

近来，随着金属纳米线的分离技术发展，我们慢慢摒弃了尺寸排阻色谱法和电泳法这两种分离技术。前者很耗时间，后者需要二级化学改性，这都不利于实验和生产，会大大的加大成本。另外，膜过滤分离法还是很实用的，由于膜的选择性不同，可以来分离纳米线，实现不同尺寸的组分的分离和纯化，最后获得金属纳米线，这更加符合实验生产的要求。在膜过滤分离方法中，待分离的样品在试剂中停留的时间越长，更加有利于沉淀分离；此外，产物的洗脱过程所需要的时间长短，这都要看过滤膜的膜孔的直径大小。在之前的膜过滤发展过程中，麻省理工的Akthakul选取了更复杂、更加高精准的聚合物形成的过滤膜，然后在实验中，成功的分离了金纳米粒子^[6]，为人们探索出了一条新道路；Scott F.用全循环，因为膜的过滤时截留分子量不同，对水溶性的纳米颗粒进行分离，最后得到了纯化的金纳米粒^[7]。在过滤膜没有相变，体积适当，渗透性能完善，满足纳米级的尺寸分离和样对Ag纳米的精准提纯的时候，密度较轻，尺寸较小的Ag纳米线能够被选择渗透过滤膜的到达下层，尺寸较大的Ag纳米颗粒就会被留在滤膜的上层，此时完成了纳米颗粒中的较大纳米颗粒留在滤膜上，即去除了副产物，得到的就是我们所需的纳米线。膜过滤分离技术优点很多，譬如设备装置简单便宜，操作时，过程简洁、控制方便安全；对于Ag纳米，能分离，还能纯化Ag纳米线，最后又不会污染环境，属于环保型的分离方法。所以这是探究实验目前常用的分离手段之一。

除了上述的方法外，离心分离法也是一种用来分离和纯化Ag纳米的常规方法。在之前的研究中，利用离心分离法中对纳米粒子的密度和大小不同的特点，进行了非常丰富的的实验。Zhirui根据金纳米在不同的试剂中，会在表面产生复杂和特定的反应，于是，分离了反应程度较小的金纳米片和剧烈反应的金纳米颗粒，让离心分离法更完善一步^[8]。还有采用离心沉降法，因Ag纳米在分离通道中停留时间不同，分离出离心时间更久的Ag纳米线^[9]，完成实验的预期。针对不同的合成的多分散性的复杂纳米材料，我们无法直接使用或者鉴定测试，都要在之前用离心分离法来分步进行纯化和分离的操作，以至于最后得到纯净的纳米。

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