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摘 要

本文使用的是改进版的Hummers 法制备具有不同氧化度的氧化石墨烯系列（GOx, x = 1,2,3,4,x代表GO氧化程度），并且进一步将 GOx 在饱和 H₃PMo₁₂O₄₀溶液中进行长时间（≥ 24 h）浸泡处理，最终得到氧化石墨烯/磷钼酸(GO_x/PMo_y(x = 1, 2, 3, 4, y = 24, 48, 72, 96,，x代表GO氧化程度，y代表浸泡时间))复合材料。实验结果表明 PMo₁₀离子在植入过程中它的三个端氧与 GO片层表面的含氧官能团通过氢键发生作用，经过方位、空间位置的调整降低了表面位能，并且最终附着在GOx的片层表面。对GOx/PMoy样品进行的循环伏安法（CV），恒电流充放电（GCD）等测试证实了 PMo 离子的植入会极大地提高 GOx/PMoy的电化学性能。特别是 GO₂/PMo样品，在 0.6 A/g 电流密度下的比电容（375 F/g）较 GO2 提高 85%，在大电流密度（5.0 A/g）测试条件下，1500 次 15循环充放电后的容量保持率仍然可以维持在90.8%水平。

关键词：氧化石墨烯；磷钼酸；离子植入；比电容

Effect of Oxidation Degree of GO on the Properties of PMO / PDDA / GO Composites

Abstract

In this paper, an improved version of the Hummers method was used to prepare graphene series with different degrees of oxidation (GOx, x = 1, 2, 3, 4, x represents the degree of GO oxidation),and further GOx was immersed in saturated H₃PMo₁₂O₄₀ solution for a long time (≥24 h).Finally, the oxide graphene / phosphomolybdenum composite (GOx / PMoy(X = 1, 2, 3, 4, y = 24, 48, 72, 96, x represents the degree of GO oxidation, and y represents the soaking time)). The experimental results show that the PMo ions implant in oxygen and GO at the end of the three during the oxygen-containing functional groups on the surface of the lamella through hydrogen bond, after the adjustment of the space position and azimuth reduce its surface potentials and finally attached to the GO surface of the lamella. The cyclic voltammetry (CV) and constant current charge / discharge (GCD) of GO_x / PMo_y samples confirmed that the implantation of PMo ions greatly improved the electrochemical performance of GO x / PMo y. Especially the GO2 / PMo sample, the specific capacitance (375 F / g) at 0.6 A / g current density is 85% higher than GO2. Under the high current density (5.0 A / g) test conditions, the capacity retention rate after 1500 cycles of 15 cycles can still be maintained at 90.8%.

Key word：Graphene oxide; Phosphorus molybdate; Ions implantation; Specific capacitance

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1化学修饰电极的背景 1

1.2石墨烯的研究发展现状 1

1.3聚二烯丙基二甲基氯化铵 2

1.4多金属氧酸盐（POM） 2

第二章 氧化石墨烯及复合材料PMO/PDDA/GO的制备 3

2.1．不同氧化程度氧化石墨烯（GO）的制备： 3

2.1.1．不同氧化程度氧化石墨的制备: 3

2.1.2.不同氧化程度氧化石墨烯（GOx）的制备: 3

2.2．不同氧化度的氧化石墨烯复合材料PMO/PDDA/GO的制备: 4

2.3.GOx和PMOy/PDDA/GOx电极的制备： 5

2.4. 表征及电化学性能测试的相关设备参数 5

第三章 结果与讨论 7

3.1.结构分析 7

3.1.1. X射线衍射分析 7

3.1.2. 傅立叶红外光谱 9

3.2.电化学性能分析 13

3.2.1.循环伏安测试 13

3.2.2. 恒电流充放电测试 16

第四章 研究总结 18

参考文献： 19

第一章 绪论

1.1化学修饰电极的背景

上世纪70年代，化学修饰电极问世了[1]。在这之前，传统电化学研究只针对电极和电解质界面。它的诞生打破了这个界限，科学家们根据这个发现提出了一个想法，就是是否可以人为的控制，有针对性的制备出需要的电极表面。从这个想法开始，电化学领域踏入了一个崭新的科研阶段。这是一种使用一定的方法对电极表面修饰，使其具有相应的功能，能够使反应可控，可选择的设计[2]。所以化学修饰电极的前景非常好，吸引了许多研究人员的注意。

化学修饰电极的定义是：通过使用修饰剂在基础电极的表面上进行化学修饰，并对基础电极进行功能化改性。修饰剂可以是各种具有功能化性质的分子、离子、聚合物等，它们都具有优良地化学性质。固定在基础电极上的方式基本是用薄膜的形式，这样既能让电极具有特定的某种电化学性质，又能优化电流响应时间、电极的选择性能，还能加强检测的灵敏度等，能充分利用复合材料。由于化学修饰电极比较有应用价值，科学家们对其非常关注。

1.2石墨烯的研究发展现状

碳材料一直以来都是科学研究者广泛研究和应用的重点。经过科学家的努力，在碳材料的研究上上了一层台阶，相应的技术也在慢慢壮大。在20世纪80年代以来，不断有新的碳材料被发现。在21世纪初，英国科学家Geim和其他人员经过努力，通过相对简单的胶带剥离法制备出石墨烯[3]。这个发现的价值是巨大的，因为这将导致好多领域的革命，对造福人类做出了巨大贡献。所以2010年，石墨烯的发现者获得了属于他的诺贝尔奖 [4]。

对于氧化石墨烯，其通过氧化石墨剥离形成的石墨烯的氧化形式[5^-6]。现在常见的制备氧化石墨烯的方法有热解膨胀法[7]，超声分散法[8]，静电斥力法[9]以及低温剥离法[10]。

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