摘 要

要保证水环境监测数据真实、可靠、准确，需要对水环境监测实验室的检测活动进行一系列科学有效的管理与控制，建立完善的实验室质量管理体系架构，并在体系的宏观架构下，探究具体的水环境监测质量控制工作应当如何开展。

（1）中国计量认证（CMA认证）是我国对可以向社会出具公证数据的检验检测机构进行的强制考核，其对实验室的质量管理体系做出了具体的要求。结合《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017），进行CMA认证的理论研究，建立起实验室质量管理体系理论框架。

（2）依据某水环境实验室的质量体系现状，发现质量管理体系中存在的问题，结合实验室存在的问题与新的要求对质量管理工作进行优化，提出了关于内部审核、管理评审、人员管理等三个方面的优化方案。

（3）由于环境样品中污染物的成份往往是微量而复杂多样的，对检测过程中的质量控制提出了很高的要求，不同的检测方法往往原理各不相同，不能一概而论，需要采取不同的质量控制手段。根据现行的《地表水环境质量标准》（GB3838-2002），地表水环境质量基准基本项目共24项，其中大部分指标的检测方法可以概括为滴定法、分光光度法、电化学分析法等几种不同的方法，应当依据其不同的原理特征，分类开展检测过程的质量控制。

（4）以水中的检测为例，研究了重铬酸钾法、快速消解分光光度法、恒电流库伦滴定法这三种方法的质量控制工作，明确了实验室检测过程质量控制的有效方法。

关键词：CMA认证；实验室；质量管理体系；水环境检测；COD

Abstract

To ensure that the water environment monitoring data is true, reliable and accurate, it is necessary to carry out a series of scientific and effective management and control of the water environment monitoring laboratory's testing activities, establish a sound laboratory quality management system structure, and under the macro structure of the system, Exploring how specific quality control of water environment monitoring should be carried out.

(1) China Metrology Certification (CMA Certification) is a mandatory assessment conducted by China's inspection and testing institutions that can issue notarized data to the society. It has made specific requirements for the quality management system of laboratories. In combination with the General Requirements for Inspection and Testing Organizations (Qualification Requirements for Inspection and Testing Organizations of Inspection and Testing Organizations) (RB/T214-2017), the theoretical research on CMA certification is carried out, and the theoretical framework of laboratory quality management system is established.

(2) According to the status quo of the quality system of a water environment laboratory, discover the problems existing in the quality management system, optimize the quality management work in combination with the existing problems and new requirements of the laboratory, and put forward three aspects of optimization.

(3) Because the composition of pollutants in environmental samples is often trace and complex, it puts high demands on the quality control in the detection process. Different detection methods often have different principles and cannot be generalized. Different needs to be taken. Quality control means. According to the current “Environmental Quality Standard for Surface Water” (GB3838-2002), there are 24 basic environmental quality benchmarks for surface water, and most of the indicators can be summarized as titration, spectrophotometry, electrochemical analysis, etc. Different methods should be classified according to their different principle characteristics to carry out quality control of the detection process.

(4) Taking the detection of in water as an example, the quality control of the three methods of potassium dichromate method, fast digestion spectrophotometry and constant current coulometric titration method were studied, and the experiment was clarified. An effective method for quality control of chamber testing processes.

Keywords：China Metrology Accreditation certification; Laboratory; Quality management system; Water environment testing; COD

目录

摘 要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1选题背景及意义 1

1.2 国内外研究现状 2

1.3研究内容 3

1.4技术路线 4

第2章 CMA认证水环境监测实验室质量体系构建 5

2.1机构管理要求 5

2.2人员管理要求 6

2.3管理体系要求 7

2.3.1管理体系的内涵 7

2.3.2方针目标 7

2.3.3管理体系的管理要素 7

2.3.4管理体系的技术要素 8

第3章 某水环境监测实验室质量管理体系优化研究 9

3.1某水环境监测实验室概况 9

3.2某水环境实验室质量管理体系问题 9

3.3质量管理工作优化方案 9

3.3.1内审优化方案 9

3.3.2管理评审优化方案 10

3.3.3人员管理优化方案 10

第4章 水环境检测中的质量控制——以检测为例 12

4.1地表水环境监测的主要方法 12

4.1.1滴定分析法 12

4.1.2分光光度法 12

4.1.3电化学分析法 13

4.2对检测过程质量控制的共性要求 14

4.2.1记录控制要求 14

4.2.2采样及样品保存 14

4.2.3结果有效性质量控制 15

4.3对滴定分析法的质量控制研究 16

4.3.1仪器设备的控制 16

4.3.2氯离子的干扰及消除 17

4.3.3滴定过程控制 17

4.4对分光光度法的质量控制研究 17

4.4.1控制悬浮物浓度 17

4.4.2化学偏离的控制 18

4.4.3标准曲线控制 18

4.5对电化学分析法的质量控制研究 20

4.5.1检测过程控制 20

4.5.2仪器控制 21

4.6本章小结 21

第5章 结论与建议 22

5.1结论 22

5.2建议 22

致谢 23

参考文献 24

第1章 绪论

1.1选题背景及意义

水环境监测工作是水资源保护的基础性工作。我国的水环境监测工作，起步于上世纪70年代，随着对外开放和经济体制改革，我国水环境检测工作技术逐步走向成熟。要保证水环境监测数据真实、可靠、准确，需要对水环境监测实验室的检测活动进行一系列科学有效的质量管理与控制。建立科学的水环境监测实验室质量管理体系，是保证水环境检测工作规范化开展的前提，也是水环境监测实验室是否有可以向社会提供准确的检测报告，并得到社会各方面的认可和信赖的前提条件。

计量认证是我国对检验检测机构（实验室）进行强制考核的一种手段，是政府对实验室的强制认可。CMA是“中国计量认证”的英文缩写（China Metrology Accreditation）。

取得CMA认证的实验室，需按《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）（以下简称《通用要求》）等标准和相关行业管理规定[^[1]]，建立规范的实验室管理体系并有效实施。水环境监测实验室是一类重要的检测实验室，2018年11月22日，市场监督管理总局、生态环境部组织发布了《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》（以下简称《补充要求》），对水环境检测实验室评审提出了新的要求。

建立起完善的实验室质量管理体系后，我们可以探究，应当如何利用管理体系的宏观构建，指导具体的水环境监测业务的开展。检测过程的质量控制是整个检验检测工作中最核心的一部分，也是保证数据真实可靠的关键。

对于水环境检测机构来说，水质监测是基本的检测工作。根据现行的《地表水环境质量标准》（GB3838-2002），共有24项地表水环境质量基准基本项目，其基本可以从检测方法上可以分为滴定分析法、分光光度法、电化学分析法、色谱法等主要方法，根据这些不同方法的特性，可以分别归纳其质量控制的要求。

本课题研究方向，直面水环境监测实验室规范化管理生产工作实际，解决实验室资质认定行业管理提出的新要求和面对的新情况，回答如何按照新颁布的RB/T214-2017标准，规范化的建立实验室管理体系，并以的检测为例，研究了水环境检测过程质量控制。这是一个十分值得研究的现实课题，可以为水环境监测类实验室的规范化质量管理提理论依据和实践基础。

1.2 国内外研究现状

（1）CMA认证起源和发展历程

上世纪80年代初期，计划经济统一全国的局面逐渐被多种经济成分共存的新的社会主义市场经济模式所取代，政府部门的职责从对产品生产的计划管理转变为对市场秩序和产品质量的监督管理。在市场交易模式下，买卖双方也产生了对产品质量检测的需求。由此，各级政府及行业主管部门，相继成立了各级质量监督检测机构，承担政府对产品的质量监督任务。

1985年9月6日第六届全国人民代表大会常务委员会第十二次会议通过《中华人民共和国计量法》，其中规定：凡为社会提供检验检测服务的机构，必须经过省级以上人民政府相应部门的计量认证。确立了对检验检测机构进行考核的法律依据[^[2]]。1987年2月1日原国家计量局发布《中华人民共和国计量法实施细则》，第七章首次提出产品质量检测机构的计量认证[^[3]]这一说法。

2015年8月国家质量监督检验检疫总局颁布了新的《检验检测机构资质认定管理办法》（现行），首次将实验室和检测机构统一为检验检测机构（下文中实验室与检验检测机构为同一含义），据此，2016年国家认监委颁布《检验检测机构资质认定评审准则》。2017年10月16日，国家认监委发布了《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）。遵循“通用要求 特殊要求”的模式，是检验检测机构资质认定制度深化改革的重要成果。

2018年12月14市场监管总局、生态环境部联合印发《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》。补充要求共23条条款，着重对生态环境监测机构的工作人员、设施设备、管理体系、质量控制等提出了更具体的要求。

（2）检验检测实验室国际通用要求

上世纪70年代后，随着全球经济、科技、贸易迅速发展，国际性检测实验室认可制度也得以发展[^[4]]。国际标准化组织（ISO）在1970年成立了认可委员会。1977年，定期协商性质的国际实验认可会议（ILAC）[^[5]]在丹麦哥本哈根举行，成为第一个交流实验室认可问题的国际论坛。

1996年9月，第14届国际实验室认可会议上[^[6]]，我国以及43个实验室认可机构签署了第一个国际实验室认可合作的谅解备忘录，这标志着ILAC由一个松散的论坛正式发展成为一个实体组织。即国际实验室认可合作组织。

国际标准化组织于2017年发布了《检测和校准实验室能力的通用要求》[^[7]]，由国际实验室认可合作组织进行管理。为实验室在“产品”的生产和形成过程中，通过各项质量管理活动帮助实验室进行质量策划、质量控制、质量保证和质量改进，以确保实验室“产品”以及服务的质量[^[8]]。

目前负责中国实验室的认可工作，依据等国际组织发布的标准、指南和其他文件，以及CNAS发布的认可规则、准则等文件，实施认可活动。CNAS按照认可规范的规定对认证机构、实验室的管理、技术、人员和运作实施能力进行评审。

（3）水环境检测中的质量控制

要保证水环境监测数据真实、可靠、准确，需要对水环境监测实验室的检测活动进行一系列科学有效的管理与控制，建立完善的实验室质量管理体系架构。1984年, 中国环境监测总站出版《环境水质监测质量保证手册》标志着环保系统质量管理工作的全面展开[^[9]]。任敏红等人[^[10]]研究了能力验证再检测实验室质量管理中的作用。高永宾[^[11]]的研究表明了质量管理涉及到的各个方面。S.Kookal等人[^[12]]研究了建立信息管理系统满足现代实验室的要求。魏瑞娜等人[^[13]]研究了实验室质量监督过程中人员监督的方法讨论。

在CMA认证的指导下，我们可以探究，应当如何利用管理体系的宏观构建，指导具体的水环境监测业务的开展。检测过程的质量控制是整个检验检测工作中最核心的一部分，也是保证数据真实、可靠的关键工作。实验室应规范开展检测过程质量控制工作，保证监测数据真实、可靠、准确。

近年来，关于水环境监测中的质量控制研究逐步走向深入，康长安等人[^[14]]研究了我国水质分析平行样相对偏差这一质量控制指标；于春霞等人[^[15]]结合广东省中山市供水有效公司水质监测中心，提出了一套切实可行的微生物实验室的质量管理要求包括了对实验室的要求、培养基的质量管理和控制、常用器材和仪器的质量管理等。刘晓雯等人[^[16]]的研究详细介绍了分析过程中的质量控制，分别有准确度控制、精密度控制、质量监控样品分析、空白实验质量控制等多种手段。雷崔丽等人[^[17]]对水样采集、保存和处理中的质量控制做出了研究，提出了具体的操作要求。罗雪峰[^[18]]以COD的微波消解法为例，研究了如何完善实验室中水质检测的质量控制和质量保证。

1.3研究内容

根据保证保证实验数据准确、可靠这一核心目的，研究内容应当从研究实验室质量管理的宏观架构和检测过程的质量控制两个方面出发。

（1）收集国内外实验室资质认定认可、实验室质量管理体系等资料，分析实验室认证对实验室管理体系建立的要求，从理论层面认识实验室管理体系建立和开展规范管理的目的、通用规则等要求。分析某水环境监测中心现状质量管理体系，对照规范化实验室管理要求和CMA认证实验室管理规定，查找不适宜因素和问题，提出完善和优化的思路及方案。

（2）归纳出水质分析工作中重要的分析方法，如滴定分析法、分光光度法、电化学法等方法，研究对于这些方法，应当如何开展检测过程的质量控制，以水中的检测为例，明确了实验室检测过程质量控制的有效方法。

1.4技术路线

技术路线围绕着保证实验数据准确、可靠这一核心目的展开。分别从建立实验室管理体系这一宏观架构和做好水环境检测过程质量控制这一具体的措施两方面展开。技术路线图如图1-1所示。

图1-1 技术路线图

Fig.1-1 Technology Roadmap

第2章 CMA认证水环境监测实验室质量体系构建

《通用要求》以及《补充要求》对生态环境监测机构共同提出了机构、人员、场所环境、设施设备和管理体系共五个大方面的要求。这些要求的共同目的是确保检验检测机构监测数据、结果真实、客观、准确。其促进了水环境实验室建立起以通用要求和生态环境监测机构评审补充要求为主线、以各种程序文件为辅助的科学合理的质量控制体系。

2.1机构管理要求

对机构的管理要求主要集中在两个方面，分别是机构的法律地位和责任和机构的组织结构。

（1）机构的法律地位和责任