微波辐照修复氯丹污染土壤开题报告
2020-04-14 19:50:29
1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)
文 献 综 述
一.前言
2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
1研究内容
对氯丹污染土壤的微波技术修复研究。以氯丹污染模拟土壤为研究对象,主要考察土壤含水率、微波辐射功率、不同吸波介质及其投加量、土壤量、氯丹初始浓度对微波修复氯丹污染土壤的影响。
2 研究手段
取一定量的氯丹污染土样放入消解罐中,加入一定量的吸波介质和液相介质,混匀放入微波反应器中辐射一定时间。待土样冷却后,参照《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550--1993)提取和净化土样中的氯丹,用气相色谱法测定氯丹含量,进而计算氯丹去除率。
3 研究方法
3.1试验仪器与器材
表3-1
试剂名称 |
纯度规格 |
氯丹标样 |
gt;99% |
粉末活性炭 |
分析纯 |
二氧化锰 |
分析纯 |
氧化铁 |
分析纯 |
硅藻土 |
化学纯 |
丙酮 |
分析纯 |
石油醚 |
分析纯 |
氢氧化钠 |
分析纯 |
浓硫酸 |
分析纯 |
无水硫酸钠 |
分析纯 |
超纯水 |
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铁粉 |
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活性炭 |
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铅笔芯 |
实验器材:微波反应器、索氏提取器、恒温水浴锅、分液漏斗、配有电子俘获检测器(ECD)的岛津GC-2010气相色谱仪、色谱柱为Rtx-1701毛细管柱、消解罐。
3.2分析方法
(1)提取实验。准确称取10 g土样置于小烧杯中,加蒸馏水1mL ,硅藻土2 g,充分混匀,无损地移人滤纸筒内,上部盖一片滤纸,将滤纸筒装入索式提取器中,加50mL石油醚一丙酮(体积比1:1),其中30mL浸泡土样,12 h后在75~95℃恒温水浴锅上加热提取4 h,每次回流4~6次,待冷却后,将提取液移入300 mL的废液漏斗中,用10mL 石油醚分3次冲洗提取器及烧瓶,将洗液并人分液漏斗中,加入5OmL硫酸钠溶液,振荡1min,静置分层后,弃去下层丙酮水溶液,留下石油醚提取液待净化。
(2)净化实验(浓硫酸净化法)。在分液漏斗中加入石油醚提取液体积1/10的浓硫酸,振荡1min,静置分层后,弃去硫酸层,在浓硫酸净化过程中,要防止发热爆炸,加浓硫酸后,开始慢慢振摇,不断放气,然后再较快振摇。按上述步骤重复数次,直至加入的石油醚提取液两相界面清晰均呈透明时止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积1/2左右的硫酸钠溶液。振摇1O余次,待其静置分层后弃去水层。如此重复至提取液成中性时止(一般2~4次),石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒形漏斗脱水,装入容量瓶中定容,供GC/ECD测定。
(3)GC/ECD测定条件。色谱柱:Rtx-1701(30m#215;0.25 mm#215;0.25μm);进样口温度250℃ ;检测器温度300℃ ;柱温:程序升温,初始140℃ 保留2min,以1O℃ /min上升至200 ℃,然后以5℃/min升至265℃ 至试样完全流出色谱柱;分流比1:35;载气:高纯N ;进样量:1μL,采用外标法进行定量分析。