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摘 要

采用水热法制备纯相Mn₃O₄及负载型凹凸棒黏土- Mn₃O₄(Att- Mn₃O₄)复合材料用做超级电容电极材料，借助X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）测试对其物理性质做了表征。结果表明，Mn₃O₄基本呈棒状结构，较好地分散负载在凹凸棒粘土表面。以该复合材料为活性物质制成电极，采用循环伏安、恒流充放电等电化学方法考察其电化学性能，结果表明：在0.5mol·L ^-1Na₂SO₄溶液中，扫描电位范围为0-1.0V扫描速率下，循环伏安曲线具有良好的矩形特征。在1.0A·g ^{- 1}电流密度下，电容器充放电性能的最佳电位范围为0-1.0V，此时，比容量和储能密度均达到最大，达80.25 F/g和1.41Wh/kg，而纯Mn₃O₄电极材料的比电容为80.4F/g，可见凹凸棒粘土的加入可以明显提高其电化学性能。通过恒电流充放性能测试表明，复合材料较好的电化学稳定性，有望作为一种新型的超级电容器电极材料。

关键词：超级电容器，Mn₃O₄，电极材料，凹凸棒黏土

Abstract：Pure Mn₃O₄ and attapulgite and Mn₃O₄ (Att -Mn₃O₄) composite material used as electrode materials for supercapacitors was synthesized by hydro-thermal method. The obtained product was characterized by XRD and SEM techniques and results showed that Mn₃O₄ presenting as nanorods were uniformly loaded onto the surface of Attapulgite. Electrochemical properties of the resultant were investigated by charge/discharge and cyclic voltammetry method using a three-electrode system, in which working electrode was made from Att -Mn₃O₄. Based on CV curves (vs.SCE), the working voltage for Att -Mn₃O₄ with ideal capacitor behavior were 0-1.0V in 0.5mol·L^{- 1} Na₂SO₄. At 1.0A·g ^{- 1}current density, different potentials were applied to obtain the optimum cell voltage of Att -Mn₃O₄ was 0-1.0V, and the highest specific capacity and power density were achieved under this condition, it were 141.2 F/g and 41.4Wh/kg, respectively. At the same current density and working voltage, Att-Mn₃O₄ electrode has higher specific capacity than that of Mn₃O₄ by the constant current charge/discharge test. This results indicating that the doping of attapulgite is helpful to improve the electrochemical performance of Mn₃O₄ and has potential application in the electrode materials.

Keywords: Supercapacitor, Electrode material, Mn₃O₄, Attapulgite

目 录

1 引言 4

1.1 超级电容器和传统电容器的比较 4

1.2 超级电容器的电极材料 4

2 实验部分 5

2.1材料合成及表征 5

2.2电化学性能测试 5

3 结果与讨论 6

3.1结构表征 6

3.2 Att- Mn₃O₄电化学性能测试 7

结论 12

参考文献 14

1 引言

超级电容器是近年发展起来的一种新型储能器件，在通讯技术、工业领域、电动力汽车等方面具有广泛的应用与研发，具有大功率放电特性、能够大容量存储电能的优点^[1]。超级电容器与传统的电容器有所不同，它是通过电极和电解液之间的界面或电极表面或相的可逆的氧化还原反应存储电荷的^[2]。电极材料是超级电容器最为关键的部分，目前超级电容器的电极材料种类比较单一，可见寻找新型电极材料至关重要^[3]。

1.1 超级电容器和传统电容器的比较

超级电容器补充了电池和传统电容器的缺点，与传统电容器相比，超级电容器的效率高，环境友好，循环寿命长，但循环性能及可逆性差，易发生团聚形成钝态膜，首次循环有较大的容量损失^[4]。因此，如何改善Mn₃O₄性能，使其拥有较高的比容量和较长的循环寿命则显得非常重要，且越来越受到人们的重视。

1.2 超级电容器的电极材料

超级电容器（supercapacitor），又称电化学电容器（electrochemical capacitor），是一种介于蓄电池和传统电容器之间的新型的储能元件^[5]，具有能量密度大、循环寿命长、可快速充放电、环境友好等优点，因而成为目前能源领域的研究热点。而提高超级电容器性能的关键在于找到合适的电极材料，目前研究得较多的主要有碳材料、过渡金属氧化物(如RuO₂、IrO₂)、导电聚合物以及各种掺杂聚合物材料 ^[6]。其中，锰氧化合物因其资源丰富、价格低廉、无毒无害而引起了人们的关注，已成为超级电容器电极材料的理想选择^[7]。同时，由于其价态不同，锰氧化合物有MnO₂、MnO、Mn₃O₄等主要结构。在上述结构里，Mn₃O₄是最稳定的混合氧化物状态，广泛应用于各种领域，如电极超级电容器材料、阴极材料和燃料电池和催化剂等^[8]。

凹土棒黏土（简称凹土）是江苏盱眙的特色资源，具有较高比表面积、较强的极性，对电极溶剂有较强的亲和力。将凹土加入电极材料可显著提高复合材料的比表面积、改善电解质的润湿性，改善电池的倍率特性和容量保持率。因此本文采用水热法将凹凸棒黏土与Mn₃O₄复合，使Mn₃O₄负载在凹凸棒黏土上，以增大其比表面积的方法制备新型超级电容器电极材料。通过对其结构及其电化学性能研究发现，所得的复合材料具有良好的电化学电容特性。

2实验部分

2.1材料合成及表征

凹凸棒黏土来自江苏盱眙，KMnO₄、NH₃·H₂O、羧甲基纤维素钠均为分析纯，聚四氟乙烯乳液(质量分数为60%，PTFE)，乙炔黑，所有溶液均采用二次蒸馏水配制。

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