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摘 要

石墨烯以其独特的结构和优异的性能，如比表面积大、电子迁移率高、力学强度高和化学稳定性强，在化学、物理和材料科学界引起了广泛的研究兴趣。本文以Hummers法制备的氧化石墨为原料，硫脲为氮源和硫源，采用水热反应方法和冻干技术制备多孔N,S-掺杂石墨烯。利用扫描电子显微镜、比表面分析仪分析表征其形貌和微观结构。以制备的N,S-掺杂石墨烯为吸附剂，吸附水体中的有机污染物硝基酚，研究其吸附性能。结果显示，在近中性条件下，吸附基本30分钟左右达到平衡，吸附效率高达98.6%。由此可见，多孔N,S-掺杂石墨烯是一种优良的水体中有机污染吸附剂，有望用于污水处理过程。

关键词：N,S-掺杂石墨烯，水热法，吸附剂，4-硝基酚

Abstract: Due to its unique and outstanding properties, such as large surface area, high electron mobility, high chemical stability and higher mechanical strength, graphene has attracted much interest in various fields such as physics, chemistry and material science. In this paper, using graphite oxide prepared by modified Hummer’s method as raw material and thiourea as sulfur and nitrogen source, N,S-codoped graphene were synthesized by hydrothermal method and freeze-drying technique. Then SEM and BET analyzer were used to characterize its morphology and microstructure. Using the as-prepared porous N,S-codoped graphene as adsorbent to explore its application in removal of organic pollutants 4-nitrophenol in waste water. It is shown that the adsorbing efficiency reaches 98.6% in 30 minutes in neutral water. Thus, it can be seen that porous N,S-codoped graphene is a kind of excellent adsorbent to organic pollutants in waste water and is expected to be used in the process of sewage treatment.

Keywords: N,S-codoped graphene, hydrothermal method, adsorbent, 4-nitrophenol

目 录

1　前言 4

1.1　石墨烯的简介 4

1.2 石墨烯的制备方法 4

1.3 石墨烯材料在有机废水吸附净化中的应用 5

1.4 石墨烯材料的应用前景 6

2 实验部分 6

2.1 实验仪器和实验试剂 6

2.1.1 实验仪器 6

2.1.2 实验试剂 7

2.2 实验步骤 7

2.2.1 氧化石墨的制备 7

2.2.2 多孔N,S-掺杂石墨烯的合成 7

2.2.3 多孔N,S-掺杂石墨烯对水中有机物的吸附 7

3 结果与讨论 7

3.1 多孔N,S-掺杂石墨烯的合成与表征 7

3.2 多孔N,S-掺杂石墨烯材料对4-硝基酚的吸附性能 9

3.2.1 时间对多孔N,S-掺杂石墨烯材料吸附性能的影响 9

3.2.2 pH值对多孔N,S-掺杂石墨烯材料吸附性能的影响 10

3.2.3 吸附剂用量对多孔N,S-掺杂石墨烯吸附性能的影响 11

结论 13

参考文献 14

致谢 16

1　前言

1.1　石墨烯的简介

2004年，英国曼彻斯特大学的Andre Geim教授和Konstantin Novoselov博士等通过将石墨晶体用胶带剥离的方法首次分离出单独石墨烯材料，证实了二维单层石墨烯晶体在一定条件下是可以稳定存在的，2010年，二人凭借“在二维石墨烯材料的开创性实验”共同获得了当年的诺贝尔物理学奖。 石墨烯是碳原子经sp²杂化后形成的类六元环苯单元并无限扩展，具有周期性蜂窝状特点的二维碳质新材料，在光、电学、热学、力学上具有独特的性质。光学性能上，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，在显微镜下的颜色也会随着石墨烯层数的不同而改变。导电性能上，室温下电子迁移率可达2×10⁵cm²/(V·s)^[1]，而电阻率仅仅有10^-6Ω·cm。热力学性能上，石墨烯理论上的比表面积达2630 m²·g^-1,热导率可达5000W·(m·K)^-1[2]。力学性能上，石墨烯的机械强度有1.06 TPA^[3]。

石墨烯还具有完美的量子隧道效应、半整数量子霍尔效应，电导率恒存在等一系列性质^[4]外，制备成本低廉，原料价格便宜，使其在电子、材料、医学、工程等领域应用前景广阔。

图1 石墨烯的结构图

1.2 石墨烯的制备方法

石墨烯的制备方法主要有物理方法和化学方法。物理方法包括微机械剥离法、液相或气相直接剥离法。微机械剥离法可以通过简单的过程制备出品质高的石墨烯，但是制备过程中不可避免会遇到制备条件难以控制且耗时耗力的问题，所以不适合投入规模化生产。液相或气相直接剥离法有成本低、制备过程简单方便和生产的产品质量高等优点，但是也需要克服产率不高和团聚严重的问题。化学方法包括氧化-还原法、化学气相沉积法（CVD）和晶体外延生长法（高温退火）。氧化-还原法的制备过程中不可避免地会使用到腐蚀性强和氧化性强的物质，因此对生产设备的质量要求较高，增加了生产成本^[5]。CVD法能规模化地生产出优质且面积大的石墨烯，但是有成本高昂、制备条件控制困难和生产工艺复杂等缺点。高温退火则制备规模有限，不适合进行规模化生产石墨烯。

现在使用广泛的方法是氧化-还原法。石墨先经过无机强质子酸(如H₂SO₄)的强酸小分子插入石墨层间, 再经过强氧化剂(如KMnO₄)的氧化等一系列化学氧化后得到含氧基团的石墨氧化物，其层间含有环氧及羰基（-C=O-）等且边缘含有羧基（-COOH）和羟基（-OH），接着通过外力剥离(如超声剥离)的方法获得石墨烯氧化物，该石墨烯氧化物仅有单原子层厚度，最后通过深入还原可制备出独立的单层石墨烯片。

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