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摘 要

氧化锌是具有纤锌矿晶体结构的直接带隙半导体，室温下能带带隙是3.37ev，激子束缚能高达60meV，显示出透明导电性和压电性能。氧化锌具有许多性能，如无毒和非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散紫外线等功能，在制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压敏材料和光催化剂等方面得到广泛应用，并且纳米氧化锌作为无毒材料可广泛用于橡胶、日用化工、涂料、磁性材料等领域，具有广阔的发展前景。

本论文主要以醋酸锌和尿素、聚乙二醇及氨水为原料对氧化锌进行低温水浴合成，以XRD和吸光度来表征。通过研究聚乙二醇用量、氨水用量以及醋酸锌和尿素的摩尔比以及光催化处理亚甲基蓝效果和形貌表征的影响来确定最佳合成条件。

关键词：低温水浴法 氧化锌光催化性能 亚甲基蓝 XRD

Study on Preparation of zinc oxide powder by Low Temperature Water Bath Method and its Photocatalytic Properties

Abstract

ZnO is a direct band gap semiconductor with the crystal structure of the zinc oxide, the band gap is 3.37ev, the exciton binding energy is up to 60meV, which shows the transparent conductivity and the piezoelectric properties. ZnO has many properties, such as non-toxic and non migratory, fluorescence, pressure electrical, absorption and scattering ultraviolet, and other functions, in the aspects of the fabrication of gas sensors, fluorescence, UV shielding materials, rheostat, image recording material, pressure sensitive materials and light catalyst has been widely applied. And nano zinc oxide as non-toxic material can be widely used in rubber, daily chemical, paint, magnetic materials and other fields, has a broad development prospects.

In this paper, zinc oxide was synthesized by zinc acetate and urea, polyethylene glycol and ammonia water as raw materials, and characterized by XRD and absorbance. The optimum synthesis conditions were determined by the study of the effects of the ratio of the amount of polyethylene glycol, ammonia water and the molar ratio of zinc acetate and urea, and the effect of photocatalytic treatment of methylene blue.

Keywords: Low temperature water bath method, Photo catalytic performance of zinc oxide

Methylene blue XRD

目 录

摘要 I

Abstract II

目录 III

第一章 绪论 4

1.1研究背景 4

1.2氧化锌的制备方法及应用 4

1.3 低温水浴法机理 6

1.4 纳米氧化锌在催化领域的应用研究进展 7

1.5 研究内容意义 7

第二章、实验方法和表征手段 8

2.1实验药品、仪器 8

2.2 分析方法 9

2.2.1光催化降解实验以及亚甲基蓝实验 9

2.3 实验方法 10

2.3.1 低温水浴法制备 10

2.3.2 单因素实验 10

第三章 氧化锌的影响因素、光催化及掺杂研究 11

3.1亚甲基蓝的标准曲线测定 11

3.2氧化锌的制备、光催化性能表征研究 11

3.2.1 聚乙二醇-2000用量的影响 12

3.2.2 氨水用量的影响 14

3.2.3尿素和锌摩尔比影响 15

3.3 小结 16

结语及展望 17

参考文献 18

第一章 绪论

1.1研究背景

目前，纳米材料微观形貌的研究已成为诸多研究者们关注的问题，因为纳米材料的不同形貌对材料的光、电、磁等性能有一定影响。六方纤锌矿ZnO是直接带系宽禁带半 体 材料， 禁带宽度 Eg 为3.37eV， 激子结合能为60meV， 使得 ZnO在低压短波光电设备中有很好的应用。 现在， 不同的ZnO形貌有棒状、线状、带状、弹簧状、纳米弓、 纳米环、纳米梳、片状、星状和花状结构等。 花状ZnO 由于在光电设备中的应用已引起了人们很大的兴趣。 虽然各种形貌ZnO已被制备出来， 但不同形貌之间的转变以及转变机理研究较少 。另外，花状ZnO主要采用气相法和水热法制备，这两种方法合成时间长且合成温度高。 本文正是基于以上问题， 采用水 浴 法制备不同花状结ZnO粉体，合成时间短,，合成温度低，并对其光催化性能进行了讨论。

1.2氧化锌的制备方法及应用

氧化锌的制备方法多种多样，有低温水浴法，液相沉淀法，溶胶凝胶法，微乳法，气固相法，水热合成法等。本实验采用低温水浴法制备纳米氧化锌。

1.2.1液相沉淀法

液相沉淀法是由液相进行化学制取的最常用方法。把沉淀剂加入金属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物加热分解即可得到所需的产品。

董乾英、张宝林等人^[1]以硫酸锌和碳酸钠为原料，采用液相沉淀法制备了平均粒径为60mm的氧化锌，通过正交实验得出制备氧化锌的最佳工艺。纳米氧化锌作光催化剂对酸性品红和甲基橙进行光催化的实验表明：纳米氧化锌的光催化能力较强，对酸性品红和甲基橙的降解率分别为98.75％和92.37％。

1.2.2水热合成法

水热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。它的优点是所得产物纯度高，分散性好、粒度易控制。

周小岩、于建平等人^[2]采用水热合成法在不同碱度下制备出纺锤状、片状和棒状纳米氧化锌粉体，并利用X射线衍射(XRD)和冷场扫描电镜对样品的物相结构和形貌进行了表征。以质量浓度为10mg/L的亚甲基蓝为目标污染物，研究了不同形貌纳米氧化锌的光催化活性，并讨论了其生长机理及形貌对光催化性能的影响。结果表明：n[Zn(NO3)2·6H2O]：n(NaOH)=1:5时，得到的片状纳米氧化锌粉体的光催化活性最高。

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