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摘 要

甘油是一种廉价并且过剩的化工原料，对其仲羟基进行脱氢氧化可以制得具有高附加值的1,3-二羟基丙酮（DHA）。为了避免甘油伯羟基对反应选择性的干扰，可以先利用缩醛化反应，将甘油的1,3位羟基保护起来形成六元环状甘油缩醛2-甲基-1,3-二噁烷-5-醇，然后对其进行氧化反应。因此，开发清洁和高效的氧化过程是实现大规模制备DHA的关键步骤。

V₂O₅是一种常见的氧化催化剂，在本研究中，我们选用了二氧化铈、铈锆固溶体等材料作为V₂O₅催化剂的载体，制备了一系列的钒基催化剂，并且在不同的反应条件下，对这些催化剂氧化2-甲基-1,3-二噁烷-5-醇的性能进行了评价。总结出了钒基催化剂对于这一反应的一些规律，为进一步开发适合这一反应的高效催化过程提供了参考依据。

关键词：V₂O₅ 负载型催化剂 催化氧化 甘油乙缩醛

The preparation of supported V₂O₅ catalyst and its

catalytic oxidation of glycerol acetal

Abstract

As a cheap and redundant chemical, glycerol is used to produce high value-added 1,3-dihydroxyacetone (DHA) by dehydrogenative oxidation of its secondary hydroxyl group. In order to prevent the interference of the primary hydroxyl groups of glycerol in the reaction selectivity, it is usually converted to 2-methyl-1,3-dioxan-5-ol before performing secondary alcohol oxidation to obtain the precursor of DHA. Therefore, development of clean and efficient oxidation process becomes a key step for large-scale preparation of DHA.

V₂O₅ is a typical oxidation catalyst. In this study, we prepared a series of vanadium catalysts with CeO₂, Ceria-Zirconia solid solution materials. The performance of such catalysts were evaluated by oxidation of 2-methyl-1,3-dioxan-5-ol under various reaction conditions. Results obtained in this study could be used as a reference for further development of an efficient catalytic process suitable for this reaction.

Key Words:V₂O₅ Supported Catalyst Oxidation glycerol acetal

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 1,3-二羟基丙酮简介 1

1.3 DHA的合成方法 1

1.3.1 微生物转化法 1

1.3.2 化学合成法 2

1.4 本课题的研究内容 5

第二章 实验部分 7

2.1 实验试剂及仪器 7

2.2 催化剂制备 7

2.3 反应装置 8

2.4 分析方法 9

2.4.1 校正因子计算 9

2.4.2 原料和产物的气相色谱图 10

2.5 催化剂的表征 11

2.5.1 比表面积测试 11

第三章 结果与讨论 12

3.1 V₂O₅负载型催化剂的制备 12

3.2 反应评价 12

3.3 载体对V₂O₅催化剂效果的影响 12

3.4 负载量对V₂O₅催化剂效果的影响 13

3.5 反应时间对V₂O₅催化剂效果的影响 14

3.6 反应温度对V₂O₅催化剂效果的影响 15

3.7 氧含量对V₂O₅催化剂效果的影响 16

第四章 总结与展望 17

4.1 总结 17

4.2 前景展望 18

参考文献 19

致谢 21

第一章 绪论

1.1 引言

生物柴油作为一种可再生的清洁能源，在当前资源和环境问题日益严重的情况下，得到了快速的发展^[1]。在生物柴油的生产过程中，会伴随产生10%左右的副产物甘油，这导致了全球范围内甘油的大量过剩和价格下跌。因此，将甘油转化为高附加值的产品，可以有效提高生物柴油产业的经济效益，因而倍受关注^[2]。

从甘油出发合成1,3-二羟基丙酮（DHA）是一种提高甘油附加值的有效方法，但当前的生产技术普遍存在工艺复杂，成本高，收率低等缺点。因此，开发新型的DHA生产技术对于甘油的增值利用具有非常重要的意义。

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