摘 要

由于化工用品的需求日益扩大，传统化工行业大量生产带来的污染、耗能、收率等问题变得愈加突出。微反应技术作为一种新型技术，其应用给传统化工行业带来变革，使低污染、低能耗、高收率的化工生产成为可能。本课题围绕微反应器在有机化学中的应用，利用控制变量法研究在微反应器中通过磺酰化反应制备4-甲氧基-2,6-二甲基苯磺酰氯的优化工艺条件，通过分析实验数据来研究微反应技术的工业化应用。课题通过对实验的研究发现，当反应在温度为20 ℃，醚酸比为1:3，停留时间为9 s，延长管管径1 mm，管长2.2 m后接管径0.5 mm，1.5 m长背压管，总流速为0.95 ml/min，总溶剂量为0.6 ml/min的条件下，收率达到最高为73.2 %。

关键词： 微反应器 4-甲氧基-2,6-二甲基苯磺酰氯 磺酰化反应

Study on the preparation of 4 - methoxy - 2, 6 - dimethyl in microreactor

Abstract

Due to the increasing demand of chemical products, the pollution caused by the mass production of traditional chemical industry, energy consumption, yield and other issues become more prominent.And micro-reaction technology as a new technology, its application may bring changes to the traditional chemical industry,so that low pollution, low energy consumption, high yield of chemical production possible.This paper focuses on the application of microreactor in organic chemistry,the optimum conditions for the preparation of 4 - methoxy - 2,6 - dimethylbenzenesulfonyl chloride by sulfonation in microreactor were studied by using the control variable method.The subject is found through the study of the experiment，when the reaction temperature is 20 ℃, the ratio of ether to acid is 1:3, the residence time is 9 s, 1mm diameter, extension tube 2.2 m plus 0.5 mm, 1.5 m long back pressure pipe under the conditions, the total flow rate was 0.95 ml/min, the total amount of solvent was 0.6 ml/ min .the yield was 73.2 %, the best yield.

Key word: Microreactor；4-methoxy-2,6-dimethylbenzenesulfonyl chloride；Sulfonylation reaction

目 录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1课题概括 1

1.2微反应器与微反应技术 1

1.2.1微反应器的特征与优点 1

1.2.2微反应的构造与分类 3

1.2.3微反应器的反应类型 3

1.2.4微反应器的应用 7

1.2.5本文研究的目的和内容 8

第二章 实验部分 9

2.1实验试剂与仪器 9

2.1.1实验试剂 9

2.1.2实验仪器 9

2.2实验原理 10

2.3实验过程及装置 10

2.4实验样品处理及分析方法 11

第三章 结果与讨论 12

3.1温度对反应的影响 12

3.2醚酸比对反应的影响 13

3.3停留时间对反应的影响 14

3.4管径对反应的影响 15

3.5溶剂的量对反应的影响 16

第四章 结论 17

参考文献 18

致谢 20

第一章 文献综述

1.1课题概括

化工产品渗透进了我们生活的方方面面。然而，传统的化工生产带来的高污染、高能耗、低收率的问题也变得愈加突出。随着国家深化改革，对环境的保护越来越重视，产业升级使得变革化工行业的生产方式也变得势在必行。而与此同时，微反应技术的诞生立即引起了各国化工行业的关注，随着科研机构对微反应器不断的深入的研究，其低污染、低能耗、高收率的优点开始展现在人们面前。各国科学家开始普遍相信微反应技术的应用将对化工生产大有裨益，对革除传统化工生产的弊端有着巨大的帮助，最终实现化工行业的根本性变革。

微反应器通常在多个方向上的特征尺寸为微米级别，具有强化传递的特性。微反应器的研发驱动因素主要是避免放大速度问题，减少放大效应产生的不良后果。微通道的半径不大于五百微米，其尺寸很小并且具有不同一性，流体在这些通道中流动，并发生目标反应。本实验课题对微反应器做了一些了解，希望其低污染、低能耗、高收率的特点能够显现出来，并想通过具体的研究4-甲氧-2,6-二甲基苯磺酰氯在微反应器中的应用，展现其相对于传统化工的优点，实验中我们记录了一些反应数据，希望对其工业化的研究做一些微小的贡献。

1.2微反应器与微反应技术

1.2.1微反应器的特征与优点

1特征与优点

（1）混合时间短：由于反应器中微通道都是些细长的塑料、金属管或尺寸极小的通道,直径一般为50到500微米,使反应物之间的扩散距离缩短,因此，传质速度快,反应物在注射进管道的过程中便立即混合^[1]。

（2）比表面积大：微通道的比表面积一般为5000-50000 m²m^-3，而在常规反应容器内,比表面积约为100 m²m^-3，少数为1000 m²m^-3[2]。微通道内反应原料时空量不多,传热速度快,因此应用它探究非常剧烈的化学反应而免除爆炸导致的安全问题^[3]。

（3）催化效率高：微通道在很多的化学反应中得到运用以后，那些指定的催化剂被装载在特制的微反应器器壁的催化研究取得了巨大的进展^[4-6]。因为微通道拥有的比表面积较大，所以被负载在器壁上的催化剂与物料之间能够更加充分的接触，能够较大程度的增加催化剂的催化效能，这样可以加快反应进行。