摘 要

膜分离技术由于其高效、节能、环保等优势，受到了高度重视，并在化工、制药、食品、环保等领域得到了广泛关注和应用。目前国内制备多孔不锈钢中空纤维膜支撑体的研究相对较少，大规模生产制备不锈钢中空纤维基膜更是少之又少，因此制备一种性能良好的不锈钢中空纤维膜的意义重大。

实验成功制备了超薄不锈钢中空纤维膜，我们分别用了平均粒径为3μm的316L不锈钢粉作为膜材料，MC做有机粘合剂，去离子水做溶剂，并使用了PVA作为石英管基材内涂层来有效脱落不锈钢中空纤维膜。运用一种新型的制备方法——涂覆烧结法成功制备了超薄多孔不锈钢中空纤维膜，对制备出的不锈钢中空纤维膜进行了SEM、孔径分布等表征。初步探索涂覆层数对膜机械强度的影响并确定最佳涂覆层数为两层。深入探索了烧结温度对不锈钢中空纤维膜微孔结构、孔径分布、气体通量和孔隙率的影响。研究发现，真空环境下最佳的不锈钢中空纤维膜烧结温度为800-850℃，其通量为mol m^-2 s^-1 Pa^-1，孔径分布为1.37-1.72µm。同时，我们用同样的方法，初步探索了基于不锈钢管基材的不锈钢中空纤维膜的制备，使用了一种硅烷偶联剂——γ-氨丙基硅烷（γ-APS），成功制备出2cm的中空纤维膜，验证了该方法的可行性。

关键词：膜分离、不锈钢、中空纤维、涂敷烧结

Preparation and characterization of stainless Steel Hollow Fiber

Abstract

Membrane separation technology has been paid great attention to because of its high efficiency, energy saving and environmental protection, and has been widely concerned and applied in chemical, pharmaceutical, food, environmental protection and other fields. At present, there is relatively little research on the preparation of porous stainless steel hollow fiber membrane support, especially in large-scale production of stainless steel hollow fiber membrane, so it is of great significance to prepare a kind of stainless steel hollow fiber membrane with good performance.

The ultrathin stainless steel hollow fiber membrane was successfully prepared. We used 316L stainless steel powder with an average diameter of 3 μm as the membrane material, MC as the organic adhesive, and deionized water as the solvent, respectively. PVA was used as the inner coating of quartz tube substrate to effectively shed stainless steel hollow fiber membrane. Ultrathin porous stainless steel hollow fiber membrane was successfully prepared by a new preparation method-coating and sintering. The effect of coating number on the mechanical strength of the film was preliminarily explored and the optimum coating number was determined as two layers. The sintered temperature pair was deeply explored. Effects of micropore structure, pore size distribution, gas flux and porosity of stainless steel hollow fiber membrane. It is found that the optimum sintering temperature of stainless steel hollow fiber membrane is 800-850 ℃, the flux is mol m^-2 s^-1 Pa^-1, and the pore size distribution is 1.37-1.72µm. At the same time, we have studied the preparation of stainless steel hollow fiber membrane based on stainless steel tube substrate with the same method. The hollow fiber membrane of 2cm was successfully prepared by using a silane coupling agent-γ-aminopropyl silane. The feasibility of the method is verified.

Keywords: membrane separation, stainless steel, hollow fiber, coated sintering

目录

绪论 1

第一章 文献综述 3

1.1膜分离技术 3

1.1.1我国膜分离技术发展 3

1.1.2膜的分类 3

1.1.3膜的应用原理 4

1.2多孔不锈钢膜 4

1.2.1不锈钢的定义及分类 4

1.2.2多孔不锈钢中空纤维膜的发展现状 5

1.2.2多孔不锈钢中空纤维膜的制备方法 6

1.2.3烧结过程对多孔不锈钢中空纤维制备的影响 7

1.2.4多孔不锈钢中空纤维膜的应用 7

1.3多孔不锈钢中空纤维膜存在的问题 8

1.4本论文研究内容和思路 9

第二章 不锈钢中空纤维膜的制备与表征 11

2.1 前言 11

2.2实验部分 11

2.2.1实验试剂及装置 11

2.2.2不锈钢中空纤维膜的制备 12

2.3性能测试 13

2.3.1微观样貌测试 13

2.3.2 孔隙率测试 13

2.3.3 孔径分布测试 14

2.3.4 通量测试 14

2.4结果与讨论 14

2.4.1涂覆层数对不锈钢中空纤维膜的影响 14

2.4.2烧结温度对不锈钢中空纤维膜微观样貌的影响 15

2.4.3烧结温度对不锈钢中空纤维膜孔径分布的影响 17

2.4.4烧结温度对不锈钢中空纤维膜孔隙率和通量的影响 18

2.5基于不锈钢致密管基体的不锈钢中空纤维膜制备的前期探索 19

2.5.1硅烷偶联剂的阻隔机理 19

2.5.2前期探索 20

2.6小结 21

第三章 结论与展望 23

3.1结论 23

3.2展望 23

参考文献 25

致谢 29

绪论

当今社会，能源和环境问题日益凸显，传统的分离技术已经无法满足社会可持续发展的要求。膜分离技术由于其分离效率高、节能环保、操作简单等优势，被广泛应用于石化、环保、制药、食品、军事等领域，已经成为了解决能源与环保问题、加快经济转型、实现可持续发展的重要的科学手段，被誉为“21世纪最有发展前景的高新技术之一”。与膜产品或者其工艺过程相关的产品和技术包括超纯水、纯净水、海水淡化、人工肾透析等。

无机膜顾名思义，是一种用无机材料制备的分离膜，常见的无机分离膜包含金属分离膜、陶瓷分离膜、无机高分子分离膜等。无机膜作为一种新型材料，在膜分离领域中有着良好的应用前景和市场潜力，但与有机膜相比既存在优点，也存在缺点。它的优点主要包括：(1)耐高温。无机膜能够处理高温、高粘度的流体，1000℃以下的环境中化学稳定性优秀。在食品生产、乳制品、医药合成等难以化学清洗的情况下，可以使用高温蒸汽来清洗设备和消毒杀菌。(2)机械强度高。无机膜的结构稳定性良好，在高压条件下使用很难发生变形，通常可耐压3MPa以上；同时，无机膜可以通过高压反冲洗来进行再生，原因在于无机膜有着很好的抗冲刷性能。(3)抗微生物降解以及抗有机溶剂和腐蚀性气体侵蚀，化学稳定性好。(4)使用寿命长，可达到3-10年。同时，无机膜也具有很多无机材料所共有的缺陷：(1)易脆裂，制备时需要特殊的处理步骤以及性能良好的支撑体。(2)高温条件下无机膜难密封，烧结过程复杂，烧结条件苛刻。(3)在膜组件中，单位体积的有效膜分离面积低。(4)制备成本高，能耗大，同时无机膜使用时的维护难。这些缺点都需要在进一步研发中逐渐克服。

金属膜是无机膜的一种，主要以金属、金属氧化物或合金为制备原料，通常用于过滤分离等方面。根据膜的结构主要分为多孔膜和致密膜。

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